[城建标准]CJT 71-1999 城市污水 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 六价铬的测定 CJ/T71一1999 二苯碳酞二胁分光光度法 Municipalsewage-Determinationofchromium (N) -1.5Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod 1 主厄内容与适用范围 本标准规定了用二苯碳酞二脐分光光度法测定城市污水中的六价铬。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中六价铬含量的测定。 1.1 测定范围 本方法测定六价铬的浓度范围为。.012 1.0mg/L. 1.2 干扰 本法测定中，三价铁含量大于1mg/L,饥含量大于铬含量10倍时，干扰测定。 2 方法原理 在酸性溶液中六价铬与二苯碳酞二脱反应生成紫红色化合物，用分光光度法测定。 3 试料和材料 除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。 3.1 无水乙醇(CHsO) 3.2 50%(v/v)硫酸溶液 将硫酸(H,SOp=1.84g/mL，优级纯)缓慢地加人到同体积水中，混匀。 3.3 5o%(v/V)磷酸 将磷酸(H,PO,+p=1.69g/mL，优级纯)与等体积水混合。 3.4 5o%(v/V)氨水溶液 将氨水(HN3·H20,p=O.90g/mL)与等体积水混合。 3.5 20%(m/V)硫酸按溶液 取20g硫酸铰[(NH,)3S0,],溶于水中，稀释至100mL, 3.6 9%(m/V)硫酸铝钾溶液 将45g硫酸铝钾溶于水中，稀释至500mL, I7 显色剂 将。.2g二笨碳酞二阱(C13H24N40),溶于100mL无水乙醇中(3.1),摇匀，于棕色瓶中，置冰箱中 保存。 3.8 铬贮备溶液 称取经 1100C干燥2h的重铬酸钾(K2CrZ0,，优级纯)0.2829t0.0003g，用水溶解后，移人 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液1mL含100.00Kg六价铬。 中华人民共和国建设都1999-06-04批准 1999-06-04实施 CJ/T 71一1999 I9 铬标准溶液 吸取5. 00 mL铬贮备溶液((3-8)，放人100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液为1 mL含 5. 00 pg六价铬，用时现配。 4 仪器 分光光度计。 所有玻璃器皿，经洗涤洗净，用50% (V/V)硝酸浸泡，再用水清洗。 5 样品 样品采集于玻璃瓶中，用氨水调节pH值约为8,24 h内进行测定。 6 分析步赚 6.1 空白试验 取与试料等量的去离子水，按6.2.1及6.2.2操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。 若空白值超出置信区间时应检查原因，空白置信区间可按CJ 26. 25-91附录B确定。 6.2 测定 6.2.， 样品处理 取适f实验室样品作为试料，放人100 mL烧杯中.加数滴硫酸(3-2)酸化，再加5 mL硫酸按溶液 (3-5)及2 mL硫酸铝钾溶液(3-6)，用水稀释至50 mL左右，滴加氨水((3.4),调节溶液pH约7. 5，移人 100 mL容A瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液10^-20 mL，取50mLd液 于50 mL比色管中，待用。 6.2.2 R色和吸光度测t 在比色管中加人0. 5 mL硫酸溶液((3.2),0.5 mL磷酸溶液((3.3)，摇匀，再加2 mL显色剂((3.7)摇 匀，10 min后，在540 nm波长处，用10 mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。 6.2.3 确定铬的含量 将试料的吸光度扣除空白试验吸光度，从工作曲线上查得六价铬含量。 6.3 工作曲线绘制 在8只100 mL烧杯中，分别加人标准溶液(3. 9 ) 0, 1. 00, 2. 00, 4. 00, 8. 00, 12. 00, 16. 00, 20. 00 mL，用水稀释至40 mL左右，然后按6.2.1及6.2.2操作从测得的吸光度扣除零标准吸光度后 绘制吸光度对六价铬含量的工作曲线。 7 分析结果