[城建标准]CJT 70-1999 城市污水 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 总铬的测定 CJ/T70一1999 二苯碳酞二脐分光光度法 Municipalsewage-Determinationoftotalchromium -1.5Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod 1 主压内容与适用范围 本标准规定了用二苯碳酞二阱分光光度法侧定城市污水中总铬。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总铬的侧定. 1.， 测定范围 本方法测定铬的浓度范围为。.012-1.0mg/L, 1.2 干扰 本法测定时，三价铁含f大于1mg/L,钒含量大于铬含*10倍时，会产生干扰，当干扰严重时，可 用铜铁试剂将其络合，用三抓甲烷萃取后，再行测定。 2 方法原理 在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酞__麟反应生成紫红色络合物， 用分光光度法测定。 3 试荆和材料 除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。 I1 无水乙醇。 3.2 硫酸(HiSOp=1.84g/mL)，优级纯。 3.3磷酸(HaP0p=1.69g/mL)，优级纯。 3.4 硝酸(HNOp=1.40g/mL)，优级纯。 3.5 5oo(m/V)高锰酸钾溶液 将50g高锰酸钾(KMnO,，优级纯)，用水溶解，稀释至1000mL, 3.6 20oo(m/V)尿素溶液 称取尿索[(NHZ)ZCO]20g用水溶解，稀释至100mL, 3.7 50%(V/v)氛水(NH,·HM 将氨水与等体积水混合。 3.8 2%(二/v)亚硝酸钠溶液 称取亚硝酸钠(NaN0,)2g，溶于水后，稀释至100mL, 3.9 50oo(V/V)磷酸 将碑酸与等体积水混合。 3.10 显色剂 中华人民共和国趁设部1999-06-04批准 1999一06一04实施 CJ/T 70一1999 取二苯碳酞二麟(C,,HN,OM 2 g,溶于100 mL无水乙醇中((3.1)，于棕色瓶中，置冰箱中保存。 111 铬贮备溶液 称取经110℃干燥2h的重铬酸钾(K,Crz07，优级纯)0. 282 9士0. 000 3 g，用水溶解后，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，此洛液1 mL含。. 10 mg铬。 3.12 铬标准溶液 吸取5. 00 mL铬贮备溶液((3.11)于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1 mL含1. 00 pg 铬，用时现配。 4 仪器 分光光度计 使用的玻璃器皿，均用50%(V/V)硝酸浸泡后，用水洗净。 5样品 样品用玻璃瓶采集，此瓶预先经洗涤剂洗涤,s0%(V/V)硝酸溶液浸泡，再用水洗净。采样后立即用 硝酸调节pH小于2,24 h内测定。 6 分析步辣 6.1空白试验 取50. 0 mL水，按6. 2.1-6. 2. 3操作，用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。 若空白值超出置信区间时应检查原因，空白值置信区间可按CJ 26.25-91附录B确定。 6.2 测定 6.2.1 消解 取50. 0 mL实验室样品作为试料放人高型烧杯中，加人5 mL硝酸((3-4)，在电热板上加热.蒸发至 10 mL左右，取下冷却，加人5 mL硝酸((3.4),5 mL硫酸(3.2)，继续加热至大量白烟出现，如消解溶液 不清澈。再添加硝酸(3-4)消解，直至溶液清撤为止，然后用热水洗涤过滤，定容至50 mL，待用。 6.2.2 高锰酸钾氧化三价铬: 取适量消解液(6.2.1)里于100 mL烧杯中，用氨水((3.7)调节溶液至中性，加人0. 5 mL磷酸 (3.9)，加水至50 mL左右，滴加高锰酸钾溶液((3-5)使溶液呈紫红色，在电热板上煮沸至20 mL左右. 如紫红色褪去，需再添加高锰酸钾溶液，保持紫红色不褪，取下冷却后，加1 mL尿素溶液((3-6)，摇匀， 再逐滴加人亚硝酸钠溶液((3.8)，每加一滴充分摇匀，至紫红色刚消失为止，待溶液不再有气泡，移至 50