纳氏试剂光度法测定水中氨氮的测量不确定度评定.pdfVIP

y ·水质分析与监测 · 纳氏试剂光度法测定水中氨氮的测量不确定度评定 黄关玲 李红红 谢锦英 (惠州市水质检测综合服务有限公司，广东惠州 516003) 摘要：通过对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮过程的分析，对测量不确定度做 出评估，得出影响测 定结果的重要因素有校准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性、回收率、分光光度计、取样体积六部分。 本次测量结果为：(1．62±0．050)mg／L。k=2(P=95％)。 关键词 ：氨氮测定 不确定度 评估 前言 722型可见 分光 光度计 ；3em玻 璃 比色皿； 测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值 50mL玻璃具塞比色管。 的分散性，与测量结果相联系的参数Ⅲ。一切检测 l-4操作步骤 结果都不可避免的具有不确定度，合理评定测量结 1．4．1校准曲线 果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。为满 1．4．1．1标准使用液配制 足检测工作的要求，实验室对检测项 目的不确定度 用 10．00mL单标移液管 (A级)准确移取 10．00mL 必须做出正确的评估，以提高 自身的检测水平。本 氨氮标准溶液 [GBW (E)080220，100mg／L，相对扩展 文根据国家技术规范 及有关参考文献 [3-5]，通过 不确定度u=2％(包含因子k=2)]至 100mL容量瓶中， 实例，探讨了分光光度法测定水中氨氮不确定度的 用无氨纯水定容，得到浓度为 10mgL／的氨氮标准使 评定方法 。 用溶液。 1．检测过程 1．4．1．2校准曲线绘制 1．1方法依据 向8支 50mL比色管分别加入0．00，O．50，1．00， 根据 HJ535—2009水质氨氮的测定纳氏试剂 2．0o，4．00，6．00，8．00，10．00mL氨氮标准使用液， 分光光度法 ㈣，对水中氨氮的测量不确定度进行 用无氨纯水稀释至标线，制得标准系列溶液，然后 评定。 分别加入 lmL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加 lmL 1．2方法原理 纳 氏试剂，摇匀，放置 10rain后，于分光光度计 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳 420nm波长处，用 3em 比色皿，以纯水作参比测 氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光 量其吸光度，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以 度与氨氮含量成正比，于波长420rim处测量吸光度。 其对应的氨氮含量 ( )为横坐标，绘制校准曲线， 1．3仪器设备 结果见表 1。 34 城镇供水 NO．42016 城镇供水 _ 嬲龋■_ _ |濯■- ■ · 水质分析与监测 · cITYAND ToWN WATER sUPP1． 表 1 校准曲线数据表 系列号 1 2