食品理化检验脂类的测定概要.ppt

脂类的测定　 学习目标 掌握： 索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同提取溶剂的性质与各自的优缺点； 掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。 熟悉： 粗脂肪的概念； 各类脂肪测定方法的原理和适用范围。 了解： 脂肪的存在状态； 油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。 主要内容 食品中脂类物质概述 样品处理方法和萃取剂 食品中总脂的测定 食品中磷脂的测定 食用油的检测指标 食品中的脂类 脂类物质的功能和测定意义 提供热量；37.62kJ/g 提供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸； 脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA； 赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。 脂类物质的化学特性 脂类物质的存在形式 不溶解于水，但溶于有机溶剂，如乙醚、石油醚、甲醇－氯仿等。 沸点比乙醚高（30~60℃，60~90℃等） 溶解脂肪能力比乙醚弱 吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分 有时也采取乙醚+石油醚共用 样品的预处理 1.固体样品要粉碎 　　注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化 2.要干燥的样品 温度低——酶活力高，脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是真空冷冻干燥法 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 4.易结块样品可加海砂 食品中脂类物质的测定 索氏提取法（代表性方法） 酸性乙醚提取法（结合态脂肪) 罗兹－哥特里法（主要用于乳制品） 巴布科氏法和盖勃氏法 氯仿－甲醇抽提法 索氏提取法 适用范围与特点 脂类含量较高，结合态的脂类含量较少 能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定 测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来 仪器 ①索氏提取器。 ?②电热恒温水浴（50～80℃） ③电热恒温烘箱（80～120℃） 索氏提取法 样品处理： 1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g，必要时伴以海沙，无损地移入滤纸筒 2）半固体或液体样品：称取5-10g于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上干燥后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。 索氏提取法 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100-1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。 固体样品:干燥→ 2~5g磨碎→加入滤纸筒 半固体样品或者液体样品:5~10g蒸发皿中→ 加入沙子→烘干→磨碎 　　　 滤纸筒放入提脂管 倒入乙醚 乙醚量约为烧瓶体积2/3 接上回流冷凝器 恒温水浴中抽提 回收溶剂并称重 取下接受瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。 接受烧瓶所增加的质量即为脂肪重量 滤纸筒及样品在通风厨风干→100~105℃烘箱中烘至恒量→准确称量。 滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量 计算 m：试样质量，g; m1 ：提脂瓶质量，g; m2 ：提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 样品应干燥，否则会增加水溶物质的提取 滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶剂渗透 样品不要超过回流管的高度，以防样品中的脂肪不能提尽 糖及糊精含量高的样品。样品→加入冷水→过滤→残渣+滤纸→烘干→放入抽提管 水浴温度不能过高，80滴/min为宜 冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉 挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热 反复加热→脂类氧化→待测样增量。若质量增加时，以增量前的质量做为恒量。 乙醚或石油醚应纯净，不含水、过氧化物和醇类。 　　　过氧化物检查方法：取乙醚6ml加入10%碘化钾溶液2ml，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。 　乙醚的处理：于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。 氯仿－甲醇抽提法P104 原理 　　适宜于高结合脂含量的样品，尤其是高磷脂含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。 　　对于不含水分的样品，如果用此法，则应该加入适量水分。 样品+HCl+H2O 游离态脂+乙醇+乙醚+石油醚 回收溶剂, 测定粗脂肪含量 适用范围 各类食品中总脂肪的测定（游离脂肪+结合脂肪） 尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，此法效果较好。 不适合含糖高的食品（糖遇强酸易炭化） 不适宜磷脂含量高的样品 样品制备 水解（加盐酸） 水浴70-80℃，40-50min 反复抽提 加乙醇,乙醚, 石油醚 取上层乙醚层，水浴蒸干 干燥、称重 计算 乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、溶解碳水化合物。 石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层。 罗兹－哥特里法(碱性乙醚提取法）