基础化学实验资料.pdf

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基础化学实验 实验一 滴定分析 滴定(Titration) 的最初含义是“纯度的测定”,这种方法是在十八世纪从法国诞生和发展 起来的。1729 年,法国化学家日夫鲁瓦(Claude Joseph Geoffroy,1683~1752)第一次采用了 滴定分析原则,他以磷酸钾为基准物质,测定了醋酸的浓度。由于滴定分析法的简便、快速, 在工业生产中很快显示出了极大的优越性,受到了广泛欢迎,推动了它的不断完善,到了十 九世纪中叶,出现了它发展中的极盛时期,它所使用的仪器已基本上具备了我们今天实验室 中所用的各种形式。 滴定分析在定量分析中占有十分重要的位置。所谓定量分析,是对所研究的样品中存在 的某一或某些指定成分进行含量测定的一类分析方法。它大致可分为容量分析、重量分析和 仪器分析。根据滴定的方式不同,滴定分析的方法有直接滴定、间接滴定、返滴定和置换滴 定。若根据分析时所利用的化学反应不同,滴定分析法又分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧 化还原滴定法和沉淀滴定法。这些滴定法简便、快速,并有足够的准确度,因此,在临床检 验、医疗卫生分析、工业生产中是一类广泛应用的分析方法。 在近代发展起来的滴定分析方法中,许多是利用一些特殊的仪器装置来确定滴定终点,如: 电位滴定法、电导滴定法、库仑滴定法、安培滴定法和光度滴定法等等。这些均属于仪器分 析的范畴。 (一)葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 目的要求 通过葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定,掌握间接碘量法的原理及其操作。 实验原理 I2 与NaOH 溶液作用生成NaIO ,NaIO 可将葡萄糖定量氧化为葡萄糖酸,在酸性条件下, 未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘(I ) 析出,因此只要用硫代硫酸钠标准溶液滴定 2 析出的碘,便可计算出葡萄糖的含量。 反应式为:I +2NaOH = NaI +NaIO +H O 2 2 CH OH(CHOH) CHO +NaIO +NaOH 2 4 CH OH(CHOH) COONa +NaI +H O 2 4 2 过量的NaIO 在酸性条件下与NaI 作用又生成I2 : NaIO +NaI +H SO =Na SO +I +H O 2 4 2 4 2 2 析出的I 可用Na S O 标准溶液进行滴定: 2 2 2 3 2 Na S O +I = Na S O +2 NaI 2 2 3 2 2 4 6 由上述反应可得关系式: 1 n(I )=n(C H O ) + n(Na S O ) 2 6 12 6 2 2 3 2 即: 1 基础化学实验 1 n(C H O )= n(I ) - n(Na S O ) 6 12 6 2 2 2 3 2 注射液中葡萄

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