第11章分析化学中常用的分离和富集方法.pptVIP

回收率： 实验方法：加标法测量 分离后待测组分的质量 回收率= ————————————?100% 原有试样中待测组分的量 要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同 萃取过程的本质 根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离 亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。 如：无机盐类，含有一些亲水基团的有机化合物 常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等 疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如：有机化合物 常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等 物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。 纸色谱分离方法原理 原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的。 固定相：滤纸——利用纸上吸着的水分(一般的纸吸着约等于自身质量20％的水分) 流动相：有机溶剂 操作：点样、展开、干燥、显色. 得到色谱图、测定（定性和定量） 纸色谱分离装置 1. 层析筒 2. 滤纸 3. 原点 4. 展开剂 5. 前沿 6，7. 斑点 比移值 Rf Rf值是衡量各组分的分离情况的数值 Rf值相差越大，分离效果越好 使用Rf值定性 应用 甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水＝4：1：2 显色：三茚酮 葡萄糖、麦芽糖和木糖混合糖类的分离 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水＝4：1：5 显色：用硝酸银氨溶液喷洒，即出现Ag的褐色斑点。 定性：由Rf值可判断是哪种糖；葡萄糖的Rf为0.16，麦芽糖的Rf为0.11．木糖的Rf是0.28。 薄层色谱法的特点 设备简单，操作方便。只须一块玻璃板和一个层析缸。 分析原理与经典柱上色谱相同、但是在敞开的薄层上可以检查混合物的成分是否分开可观察。 快速，展开的时间短。比纸上色谱快速。一般纸上色谱需要几小时至几十小时薄层色谱一般只需十几分钟或几十分钟。 使用无机吸附剂，薄层色谱可以采用腐蚀性的显色剂，如浓硫酸、浓盐酸和浓磷酸。对于特别难以检出的化合物，可以喷以浓硫酸，然后小心加热，使有机物碳化，显棕斑点，纸纸上色谱则无法检出。 广泛地选用各种固定相，比纸上色谱有显著的灵活性。广泛地选用各流动相，比气相色谱灵活。 方法原理 原理： 薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。 操作方法：同纸上色谱法 展开方法 固定相和展开剂 (1) 固定相： （1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分离（可以制备成酸度不同或碱性硅胶扩大使用范围） （2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分离（可以制备成中性或酸性氧化铝扩大使用范围） （3）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分离 （4）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分离亲水性物质 根据制备方法不同，吸附剂又可以分为不同的活性，如：硅胶和氧化铝可以分为五级 (2) 展开剂： 展开剂对被分离物质有一定的解吸能力和溶解度。 极性比被分离物质略小。 吸附剂和展开剂的一般选择原则 非极性组分的分离: 选用活性强的吸附剂，用非极性展开剂； 极性组分的分离: 选用活性弱的吸附剂，用极性展开剂 应用 硅胶G(含煅石膏作粘合剂)薄层，适当展开剂分离各种有机磷农药。 用硅胶G薄层，以丙酮—氯仿〔6：94)为展开剂，分离和测定食品中黄曲霉B1等致癌物质。 b.阴离子交换树脂 强碱型阴离子交换树脂 F-＜OH-＜CH3COO-＜HCOO-＜Cl-＜NO2-＜CN-＜Br-＜C2O42- ＜NO3- ＜HSO4- ＜I- ＜CrO42- ＜SO42- ＜Cit. 强碱型阴离子交换树脂 F-＜Cl-＜Br＜I-＜CH3COO-＜MoO42-＜PO43-＜AsO43-＜NO3-＜Tart.＜CrO42- ＜SO42- ＜OH- 操作 4 离子交换分离操作与应用 应用 装柱 离子交换 洗脱 树脂再生 制备去离子水 微量组分富集分离（Au,Pt,RE） 阴阳离子分离 11.6 色谱分离 色谱是一种多级分离技术基于被分离物质分子在两相（一为固定相，一为流动相）中分配系数的微小差别进行分离。 固定相 流动相 色谱柱 被分离组分 色谱法 液相色谱法 气相色谱法 平板色谱法 柱色谱法 薄 层 色 谱 法 纸 色 谱 法 气 液 色 谱 法 气 固 色 谱 法 分 配