ICP—AES法测定钼铁中硅、磷、铜.pdfVIP

- l2· 2007年第4期 ICP—AES法测定钼铁中硅、磷、铜 技术中心 刘爱坤 戴学谦 赵泳仙 摘 要 采用ICP—AES法对钼铁中硅、磷、铜的测定进行了试验研究。优化了仪器工作条 件，选择了合适的分析谱线，测定了元素的检出限、测定下限，进行了精密度和准确度试验。硅、 磷、铜的检出限为分别为0．0012％、0、0042％、0．0009％，RSD5％，加标回收率在95％～105％之 间。 关键词 ICP—AES 钼铁 硅 磷 铜 MSF 1 前言 磷 、 铜元素，可以实现多元素同时陕速分析。 钼铁中硅、磷、铜等元素的分析一直采用 2 实验部分 传统的化学湿法分析，重量法测定硅，钼蓝光 度法测定磷，原子吸收分光光度法测定铜，操 2．1 仪器及仪器测量条件 作过程复杂，分析流程长，且不同元素要分别 仪器采用Optima 5300V型全谱直读电 采用不同的方法测定，需要大量人力、物力。 感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公 本方法采用ICP—AES法测定钼铁中的硅、 司)。仪器测量条件见表1。 表1 仪器测量条件 2．2 主要试剂及标准溶液 中，加1g无水碳酸钠，与二氧化硅分层铺于坩 2．2．1 主要试剂 锅中，于马弗炉900~C加热熔融30min，冷却， (1) 盐酸，P约1．’19g／mL。 用热水分数次提取，移人100mL容量瓶中，用 (2) 硝酸，P约1．42g／mL。 水稀释至刻度，混匀。储存于聚乙烯瓶中。 (3) 盐酸溶液，1％。 此溶液1mL含lO00~g硅。用时稀释至 (4) 硝酸，1+1。 lOOp．g／mL。 (5) 硝酸，1+3。 (2) 磷标准溶液。 2．2．2 标准溶液 准确称取4、3937g预先在115℃烘至恒 (1) 硅标准溶液。 重并保存于干燥器中的磷酸二氢钾 准确称取0．21dOg二氧化硅，置于铂坩埚 (KH PO )，于200mL烧杯中，用盐酸溶液 太钢科技 ·1 3· (1％)溶解，移入 1000mL容量瓶中，用盐酸 准确称取试料0．10(}0g，置于150mI 锥 溶液(1％)稀释至刻度，混匀。 形瓶中，加30mL硝酸(1+3)放置于电热板 此溶液1mI 含10P9Ixg磷。用时稀释至 上，低温溶解，溶解完全后，取下冷却，移入 50tz#mI 一 100m1 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随 (3) 铜标准溶液。 同试料做空白试验。 准确称取1．0000g金属铜，于200mL烧 2．4 T作曲线的绘制 杯中，加入15mL硝酸(1+1)，盖上表面皿， 分别称取五份0．090g三氧化钼(光谱 微热溶解后，加热至微沸，回流5min，冷却 纯)和0．035g高纯