仪器分析绪论-幻灯片.pptVIP

检测限（Detection limit, DL） 检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号（Signal）与 空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者 说与信噪比（S/N）有关。 只有当有用的信号大于噪音信号时，仪器才有可能识别有用信号。 灵敏度与检出限的关系 密切相关－灵敏度越高，检出限值越低 含意不同 灵敏度是组分信号随组分含量变化的大小（与检测器的放大倍数有直接依赖关系） 检出限是定量分析方法可能检测的最低量或者最低浓度（与测定噪声直接相关联，而且具有明确的统计意义）提高测定精密度，降低噪声，可以改善检出限。 任何测量值均由两部分组成：信号及噪音。 信号（S）：反映了待测物的信息; 噪音（N）：降低分析的灵敏度。 增加噪音，检测限提高，灵敏度下降。多数情况下，N恒定，与S大小无关。 较小测量信号，测量的相对误差将增加。 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） 化学噪声：分析体系中难以控制的化学因素。 化学反应中温度和压力等参数的变化和波动； 相对湿度导致样品含水量的不同； 粉状固体粒度不均； 光敏材料产生的光密度不均； 实验室烟尘与样品或试剂作用的随机性；等等。 ? 噪声的来源 仪器噪声 仪器的光(电)源、输入(出)转换器、信号处理单元等都是仪器噪声的来源。所用仪器的每个部分都可产生不同类别的噪声。 ? 硬件方法：接地和屏幕、差分放大器、模拟滤 波、频率调制方法、断续放大或切 光器、闭锁装置放大等 软件方法：总体平均、方脉冲平均、数字滤波等 其它方法：噪声数据平滑、谱库比较、谱峰识别 技术 消除噪声方法 6. 仪器分析校正方法 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） ? 具体做法分三步： ① 准确配制已知浓度的待测物标准系列溶液: 0(空白)，c1，c2，c3，c4……..； ② 通过仪器分别测量以上各溶液中待测物的响应值 S0，S1，S2，S3，S4……及样品溶液中待测物的响应值Sx； ③ 以响应信号S对浓度c作图得到标准曲线，然后通过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过线性回归法获得其线性方程再将Sx代入其方程计算出cx 。 S4 40 cx 0.0 5 20 浓度，c S S2 S3 S1 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 Sx 标准曲线法的准确性与两个因素有关：标准物浓度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。 8. 如何学习仪器分析？ （1）掌握方法的基本原理，了解方法可 提供的信息。 （2）了解仪器的结构，方框图。 （3）掌握分析方法、应用和数据处理 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 化学平衡，溶解平衡，电离平衡，水解平衡 * * 技术发展Problem Oriented GLP Lab 现场实验室 便携式 分析仪器 集成系统 发展创新仪器 食品安全和毒品等 恐怖袭击 不法污染排放 室内装修污染，食品安全情况。。。。 据监测，20日7时，在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇源断面开始检出苯超标。20日16时肇源断面硝基苯也开始超标，21日9时，硝基苯超标29.1倍，较高浓度污染带约80公里，流经持续时间为40小时左右。另据松辽委21日函报，19日21时污染团进入省界缓冲区，苯超标2.5倍，硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇源断面，正在向下游移动。据最新监测结果报告，距四方台哈尔滨市取水口73公里的三家子断面，23日4时监测硝基苯超标28.56倍。 突发污染 苏丹红I（Sudan I）的化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚(1- phenylazo-2- naphthalenol)，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量248.28； 苏丹红II（Sudan II）化学名称为1-[(2,4