煤的高挥发分测定方法探讨 - 冶金之家.doc

煤的高挥发分测定方法探讨 韩洁，王昊 (酒钢(集团)公司技术中心，甘肃 嘉峪关 735100) 摘 要：当煤的挥发分比较高时，采用常规方法测定，已难以满足检验重复性的要求。《煤的工业分析方法》GB/T212-2008中挥发分的测定提到“褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm的小块”后进行测定，没有提到压饼的实验条件，本文的目的是讨论压饼的实验条件，对煤的高挥发分测定方法进行优化，以满足检验重复性的要求。 关 键 词：煤；高挥发；压饼 1 引言 挥发分是煤炭分类的主要指标，根据挥发分可以大致判断煤的变质程度。此外，根据煤的挥发分和焦渣特征可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。因此，测定煤的挥发分在工业应用上和煤质研究方面都有重要意义。 因煤资源紧缺，变质程度低的煤已用于工业生产，根据中国煤炭分类，Vdaf≥37%、无粘结性已属于褐煤的范畴，Vdaf≥35%、G≤35属于长焰煤的范畴，今年酒钢集团购进的西峪嘉、中兴、古浪兴森、广汇等高挥发分动力煤(Vdaf≥40%)已属于褐煤或长焰煤的范畴，高挥发分煤有机物含量高，高温快速加热的情况下，有机物、矿物质快速分解，当坩埚内压力超过坩埚盖的质量时，压力释放过程中及样品分解形成的样品流动，会造成样品从坩埚中喷出的情况，有的甚至会出现不同程度的燃烧痕迹。其挥发分按常规法测定，存在重现性差，难以满足《煤的工业分析方法》GB/T212-2008中挥发分重现性的要求，甚至超出再现性(Vd%)的情况，造成检验人员无法判断多组检验结果的准确性，只能进行多次试验，从中选出偏差较小、结果相近的结果平均报出。 导致检验人员检验强度增加。高挥发常规法测定的结果见表1。 表中结果在日常高挥发测定中已普遍存在，因此解决高挥发测定精度和准确度差的问题已迫在眉睫。根据《煤的工业分析方法》GB/T212-2008挥发分的测定中提到“褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm的小块”后进行测定的提示，通过实验应能解决高挥发测定精度和准确度差的问题。 2 煤的挥发分测定 煤的挥发分的测定是把煤样放在隔绝空气的容器中，在一定的高温条件下加热一定时间，煤中分解出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分，即挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。煤中挥发分不是煤中固有的物质，而是特定条件下受热分解的产物，应称为煤的挥发分产率。 煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度，加热时间，所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一种试验条件，都会对测定结果带来影响。 《煤的工业分析方法》GB/T212-2008中挥发分的测定，常规是直接称取粒度小于0．2mm的分析试样于挥发分坩埚中进行测定。针对褐煤和长焰煤应预先压饼，即在称煤样前，先将煤样进行压饼处理后，切成约3mm的小块，称取小块再按标准要求进行测定。 3 实验部分 因《煤的工业分析方法》GB/T212-2008中挥发分的测定，未给出压饼所需的压力值、保压时间等实验条件，在此对试验压力和检验方法对挥发分的影响进行条件试验。 3．1 所用仪器设备、工器具 ⑴半自动压样机：型号YYJ-40，长春光机所，压力可调节，并有保压计时装置。 ⑵样环：25～35mm、壁厚3～4mm、高度4mm的聚乙烯样环。 ⑶模具：直径不小于40mm的钢质压盘1付。 ⑷不锈钢板：厚1mm。 ⑸其它工具：样勺、镊子、薄刃长形刀具、瓷方舟、偏口钳、酒精棉球。 ⑹全自动工业分析仪，型号5E-MAG6600，长沙开元仪器有限公司。 ⑺高温箱形炉 3．2 样品的制备 3．2．1 压饼 用酒精棉球清洗磨具，待酒精完全挥发、模具表面干燥后，将洁净的样环放置在模具中间位置，用样勺逐渐加入样品(放在样环中间)，每加入一次样品，用样勺底部轻压样品，使样品平铺于样环内(注意不要移动样环)，样品充满样环后，再加入少许样品，在样环内径范围上方铺成约2～3mm高的梯形台(保证煤饼的厚度)，轻轻压上模具，在半自动压样机上压饼。 3．2．2 切块 用偏口钳剪断压好的煤饼外侧样环，将煤饼放置在预先清理干净的不锈钢板上。用镊子轻轻压住煤饼，再用刀具将煤饼切割成约3mm宽的样块，切好的样块放入已清理干净的瓷方舟中备用，切割形成的粉末弃去。 3．2．3 条件实验 3．2．3．1 保压时间的选择 因煤样较轻，粘性较差，样品量不足、压力较小、保压时间不足等原因，可能出现压制的样品分层、切割时易碎等情况，因此在较低的压力10t时，从30s开始压制样片，观察样片的粘结、切割情况，当保压时间达到50～60s时，压制的样片已经没有分层的情况，因此保压时间选择为60s。 3．2．3．2 压力对挥发分(Vad)的影响 压片保压时间设定为60s，压力分别选定为10t、15t、20t、25t、30t各压制2个样片，切割称量后按照《煤的