猪肉中多种兽药残留同时测定整体解决方案.doc

猪肉中多种兽药残留同时测定整体解决方案 　　随着食品安全问题变得越来越严峻，如何对越来越复杂的样品基质中的多种兽药残留进行痕量分析及其快速简便的进行样品前处理已成为业界一个很大的挑战。本文采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS专用产品对猪肉等动物源性食品进行净化，Shim-pack GIST色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。猪肉基质添加浓度分别为10.0 μg/kg 和50.0 μg/kg，平行3份样品对55种兽残进行回收率和重现性数据考察，结果表明该方法操作简单、重现性好、回收率高，适用于猪肉等样品中55种兽药残留的同时测定。 1、实验耗材 耗材 货号 描述 规格 WondaPak QuEChERS 多兽残专用提取包 5010-050123 QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p WondaPak QuEChERS 多兽残专用净化包 5010-002104 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p 液相色谱柱 227-30001-04 Shim-pack GIST 100×2.1 mm，2 μm 移液枪 8510-10004 WondaPipet PMII-100 10-100 μL 8510-10006 WondaPipet PMII-1000 100-1000 μL 8510-10008 WondaPipet PMII-10 mL 1000-10000 μL WondaDisc针式过滤器 8810-21322 Nylon（有机系）0.22 μm，13 mm 100/p LC/MS认证样品瓶 227-34001-01 LabTotal Vial Certified Kit 100/p 2、 样品前处理 2.1 样品提取　称取猪肉样品5.0 g，加5 mL 5%甲酸乙腈，手动振摇1 min，加入WondaPak QuEChERS多兽残专用提取包（5010-050123 QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇1 min，10℃下8000 rpm下离心5 min，取 1mL上清液待净化。2.2 样品净化　将1 mL 提取液转移至WondaPak QuEChERS多兽残专用净化包（5010-002104 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，涡旋混合1 min，12000 rpm下离心2 min，取上清液，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 3、分析条件 3.1 仪器配置Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统3.2 UPLC 条件色谱柱：Shim-pack GIST，100×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-04)流 速：0.3 mL/min?进样量：1 μL?柱 温：40 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度洗脱程序如下： 时间（Min） 0 3 8 11 12 17 A（%） 90 80 65 5 90 90 B（%） 10 20 35 95 10 10 3.3 质谱条件电离模式：ESI　　　　　　　扫描方式： 正离子扫描检测方式：多反应监测　　　　离子喷雾电压：4.0 KV雾化气：氮气 3 L/min　　　干燥气：氮气 10 L/min加热气：氮气 10 L/min　　　碰撞气：氩气?DL温度：250 ℃　　　　　　加热模块温度：400 ℃离子源温度：300 ℃ 各化合物MRM参数见下表 序号 兽药名称 前体离子（m/z） 产物离子（m/z） Q1 Pre Bias CE Q3 Pre Bias 1 甲硝唑 172.1 82.3 -12 -24 -30 172.1 128.3 -20 -15 -10 2 磺胺二甲异嘧啶 279.0 124.3 -10 -20 -10 279.0 186.2 -10 -16 -17 3 地美硝唑 142.1 96.3 -17 -18 -21 142.1 95.3 -17 -23 -30 4 磺胺嘧啶 251.0 65.3 -12 -44 -24 251.0 156.2 -16 -15 -30 5 磺胺噻唑 256.0 156.2 -13 -14 -13 256.0 92.3 -13 -25 -19 6 磺胺吡啶 250.0 92.2 -12 -27 -16 250.0 65.3 -13 -45 -25 7 氟罗沙星 36