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链霉素的分析

例 硫酸链霉素 Ch.P(2010) 【鉴别】(2)取本品约20mg,加水5ml溶解 后,加氢氧化钠试液0.3ml,置水浴上加热5分钟, 加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵0.1g,加0.5mol/L 硫酸溶液5ml使溶解) 0.5ml,即显紫红色。 (三)坂口反应 例 硫酸链霉素 Ch.P(2010) 【鉴别】(1)取本品约0.5mg,加水4ml溶解 后,加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙 醇溶液1ml,放冷至约15℃,加次溴酸钠试液3滴, 即显橙红色。 * 链霉素的分析 第一节 结构与性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定 主 要 内 容 碱性环己多元醇 第一节 结构与性质 1.氨基糖苷类抗生素结构: 链霉素 (streptomycin) 链霉胍 链霉糖 N-甲基葡萄糖胺 (氨基糖) 链 霉 双 糖 胺 2. 性质 (1)溶解性与碱性 溶解性 -OH 水溶性 碱性 -NH2 可与酸成盐 临床上多用硫酸盐 (2)旋光性 各种链霉素盐的分子,均含有许多手性碳原子,故都具有旋光性。一定范围内链霉素的比旋度与链霉素浓度的关系可绘制曲线,利用这种关系就能直接迅速测得链霉素的浓度。 (3)稳定性 链霉素pH5~7.5稳定 OH- N-甲基 葡萄糖 胺 链霉糖 OH- 麦芽酚反应 坂口反应 反应 (4)UV 链霉素 λmax=230nm 第二节 鉴别试验 坂口反应 麦芽酚反应 N-甲基葡萄糖胺反应 (一)N-甲基葡萄糖胺反应 对二甲氨基苯甲醛 H+ 樱桃红色 (Elson-Morgan反应) 乙酰丙酮 OH- 吡咯衍生物 水解 水解产物N-甲基葡萄糖胺特有反应: 对二甲氨基苯甲醛 H+ OH- (缩合) 乙酰丙酮 (二)麦芽酚反应 链霉糖特征反应 △ H+ 紫红色 (Maltol反应) 麦芽酚反应 H+ Fe3+ 分子重排 麦芽酚 链霉胍特征反应 水解 (Sakaguchi反应) 橙红色 次溴酸钠 8-羟基喹啉 (或α- 萘酚) 坂口反应 + OH- (四)光谱法 IR 法 例 【鉴别】红外光吸收图谱 Ch.P(2010) 硫酸链霉素(光谱集491图) * * *

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