中药及其制剂分析-课件.pptVIP

第二节：中药及其制剂的分析方法 取样与样品保存 鉴别 检查 含量测定 检验记录 中药材取样 1、中药材应注意规格和产地等样品信息 2、100件，取5件；100～1000件，取5％；≥1000件的，超过部分按1％取样；5件，全部取样 3、对细小颗粒的药材，用采样器取样，每包在2～3个不同部位取样，大包件的硬从10 cm的深处取样。 4、对所取得样品采用四分法混合均匀，总量应为试验用量的3倍，1/3供分析检测、1/3供必需时复核、1/3为保留保存和备查 中药制剂取样法 1、粉末状，一般取样100 g 2、液体制剂，一般取样200 ml 3、固体制剂，一般取样200片，未成片颗粒100 g，丸剂10丸，胶囊20个 4、注射剂应经过两次取样，灭菌前取样和灭菌后取样，灭菌前一般取样200支 鉴别： 性状鉴别、 显微鉴别（淀粉粒，韧皮纤维，孔纹导管，木纤维）、 理化鉴别、 色谱鉴别 光谱鉴别 显微组织结构各不相同 色谱鉴别法 具体的鉴别与比较方法： 1、对照品对照法 2、对照药材对照法 3、阳性对照法 4、阴性对照法 1、制备供试品溶液 2、色谱条件的选择 Stationary phase 和展开系统 普通化合物－G、GF254、GF365 生物碱－氧化铝板 黄酮－聚酰胺板 3、对照物的选择 具体的实验操作 显色与检视方法 1、直接日光下检视－对有颜色的成分 2、喷雾显色法－与试剂反应产生有颜色的斑点 3、置365 nm下检视－对有荧光吸收的物质 4、置254 nm下检视－在紫外光下有吸收的物质 中药及其制剂的杂质检查 水分测定－烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法 总灰份和酸不溶性灰份测定法 重金属检查 砷盐检查 农药残留量检查－GC法 中药及其制剂的含量测定 含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量 含量测定方法 高效液相色谱法 气相色谱法 薄层色谱法 化学分析法 总皂苷的比色法测定 高氯酸－冰醋酸显色后比色法测定 1、配置人参皂苷对照品溶液 2、配置样品溶液 3、显色 4、测定 对照品 样品1 样品2 * * 【大纲要求】 1、熟悉中药及其制剂的定型鉴别方法。 2、熟悉中药及其制剂的杂质检查方法。 3、掌握中药制剂的定量分析和指纹图谱质量控制方法。 十四章 中药及其制剂分析概论 中药 Traditional Chinese Medicine (TCM) 天然产物 Natural Products NPs 中药复方 Chinese Medicine Compound Prescription 中成药 Chinese Traditional Patent medicine 中药制剂 Traditional Chinese Medicines (TCMs） 第一节：概述 中药及其制剂分析的特点 1、化学成分复杂，有效成分难以确定 2、中药制剂是按照中意理论组成，要根据组方规则建立分析方法 3、药材来源差异很大，应考虑药材来源和炮制对分析的影响 4、针对不同制剂辅料，选择适宜的分析方法 5、中药中的杂质来源是多方面的，应有目的去控制 6、中药制剂含有多种有效成分，应检测多中成分的含量 中药及其制剂的分类 及质量分析要点 1、中药材及其炮制品的质量控制 液体制剂 半固体制剂 固体制剂 气体制剂 2、剂型分类 中药材及其炮制品在中药质量控制中的重要性 应严格执行国家药品标准 质量控制标准化 中药液体制剂 合剂与口服液 酒剂和酊剂 注射剂 合剂：是指药材用水或其他溶剂提取，提取液经浓缩制成的内服液体制剂。 口服液：单剂量包装的合剂称为口服液。 常用的提取方法：煎煮法、渗漉法、蒸馏法 检查项目：酸败、气味、相对密度和pH值等检查项目。 酒剂：是指药材用蒸馏酒精提取而制成的澄清液体制剂。其特点为使用白酒为提取溶剂，可加糖等矫味剂。 酊剂：是指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液体制剂。取特点为提取溶剂为乙醇，不加矫味剂，处方简单。 酒剂的检查：一般应进行“总固体”的检查，检查方法是：对不含糖的酒剂，精密量取供试品50 ml，置于称定重量的蒸发皿内，水浴上挥干，在105℃干燥3h，再置于干燥器内放置30 min后称重，残渣应符合规定。 对于含糖的酒剂：精密量取供试品50 ml，置水浴上挥干，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10 ml