药物技术第五章研究.ppt

注射剂在制备时，为减少还原性药物被氧化，常加入抗氧剂；为调节溶液的pH，常加入适宜的酸、碱或缓冲溶液；为调节渗透压，常加入适当的盐等 在测定时要采取相应措施以减少或消除这些干扰。本文介绍抗氧剂的干扰与排除 三、注射剂含量分析 （一）抗氧剂的干扰与排除 （二）分析方法及计算 （三）含量测定实例 注射剂中常见的辅料有哪些？ 基本的含量测定方法有哪些？ 本文主要介绍抗氧剂的干扰与排除 三、注射剂含量分析 （一）抗氧剂的干扰与排除 常用的抗氧剂有哪些？ 亚硫酸钠 焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、 维生素C 干扰哪些测定？ 具有较强的还原性 对氧化还原滴定法和亚硝酸钠滴定法产生干扰 抗氧剂消耗滴定液，导致含量测定的结果偏高 排除抗氧剂干扰的方法如下 1.加入掩蔽剂消除干扰 测定时常需加入丙酮或甲醛使其与抗氧剂发生加成反应而排除干扰 例如：维生素C注射液含量测定时，加入丙酮作为掩蔽剂，防止亚硫酸氢钠对碘量法的干扰 （一）抗氧剂的干扰与排除 2.加入强酸使抗氧剂分解 测定时常需加入丙酮或甲醛使其与抗氧剂发生加成反应而排除干扰 例如：采用亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因胺注射液含量时，由于亚硝酸钠是弱氧化剂，注射液中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠可消耗亚硝酸钠滴定液，使测定结果偏高。测定时加入盐酸，迅速煮沸，并立即冷至室温，再依法测定可排除干扰 （一）抗氧剂的干扰与排除 注射剂含量测定最常用的方法与片剂相同，有滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法等。计算公式如下： 1.滴定分析法（直接滴定法） 2.紫外-可见分光光度法（吸收系数法） （二）分析方法及计算 各符号的含义是什么？ 测定维生素Ｃ注射液含量 （1）操作步骤：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.050 65mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪 （2）计算公式：消耗碘滴定液（0.050 65mol/L）22.11ml； 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6； 标示量为5ml∶0.5g （三）含量测定实例 《中国药典》2010年版2010年版二部规定本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0%～107.0%。通过计算判断本品是否符合规定 点滴积累 注射剂中抗氧剂干扰氧化还原滴定，可用加入掩蔽剂 或强酸下加热的方法排除 注射剂的常规检查有装量、装量差异、可见异物、不溶性微粒、无菌和热原等 目标检测 一、单项选择题（A型题） 1.制剂含量的表示方法是（ ） A.以每1g样品中所含有纯药品的量(g)表示 B.以每1个最小单位样品中所含有纯药品的量(g)表示 C.以实际测定的量表示 D.以每lml样品中所含有纯药品的量(g)表示 E.以含量占标示量的百分比表示 目标检测 一、单项选择题（A型题） 2.下列含量测定方法中，糖类辅料对其产生干扰的是（ ） A.配位滴定法 B.酸碱滴定法 C.非水溶液滴定法 D.氧化还原滴定法 E.紫外-可见分光光度法 3.下列常规检查项目中，不属于片剂检查的是（ ） A.重量差异 B.崩解时限 C.溶出度 D.微生物限度 E.热原 目标检测 一、单项选择题（A型题） 4.硬脂酸镁对以下哪种分析方法产生干扰（ ） A.酸碱滴定法 B.配位滴定法 C.高效液相色谱法 D.银量法 E.电位滴定法 5.欲排除注射液中的亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂的干扰，常用的掩蔽有（ ） A.甲醛和丙酮 B.甲醇和乙醇 C.乙醇和甲醛 D．甲醛和三氯甲烷 E.丙酮和甲醇 目标检测 一、单项选择题（A型题） 6.硬脂酸镁除对配位滴定法产生干扰外，在下列含量测定方法中，还可以产生干扰的是（ ） A.酸碱滴定法 B.紫外分光光度法 C.高效液相色谱法 D.非水溶液滴定法 E.电位滴定法 7.配制10％硫酸镁注射液，其含量应为标示量的95.0％～105.0％。下列含量符合规定的是（ ） A.8.5％ B.9.4％ C.9.6％ D10.6％ E．11.0％ 目标检测 一、单项选择题（A型题） 8.片剂检查中规定凡进行哪项检查后，不再进行崩解时限的检查（ ） A.重量差异 B.装量差异 C.溶出度 D.含量均匀度 E.微生物限度 9.崩解时限检查采用的装置是（ ） A.升降式崩解仪 B.平行式崩解仪 C.转动式崩解仪 D.搅拌式崩解仪 E.旋涡式崩解仪 目标检测 一、单项选择题（A型题） 10.溶出度测定时，溶出介质温度一般应保持在多少℃（ ） A.37±0