3、剖析工作的作用.PPT

顺德职业技术学院工业分析与检验教研室 顺德职业技术学院工业分析与检验教研室 复杂物质剖析技术 陈燕舞 2011-8-24 一、绪论 1、剖析的定义与对象 要圆满完成一个复杂体系的全分析，几乎囊括了全部的现代分析方法，这就是所谓的综合分析，也简称为剖析。 常见剖析对象：市场商品、材料科学样品、环境科学样品、生命科学样品、能源科学样品  3、剖析工作的作用 新产品开发研究中：一些大公司通常都是利用剖析技术密切注视市场最新产品的结构和成分信息，了解同行的研究动向、最新技术成就，以确定自己的研究方向。 不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献，这当然是必要的，但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距，通常其技术秘密在文献中也有所保留，但他们的产品是其技术先进性的集中表现，直接剖析产品，进行借鉴，加上自己的创造，避开知识产权，不失为一种新产品研发的捷径。 剖析是直接仿制化学品的捷径，它使仿制的投入少，周期短，见效快，这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题，如何规避，也有一些个技术创新的问题。 3、剖析工作的作用 在商品质量检验中的作用：借助于剖析技术可以识别各种货物的真伪 在环境污染物鉴定中的作用：利用剖析技术对污染物的种类进行定性鉴别，不仅可以了解环境的污染程度，还可以追溯污染物的来源，从而做到从污染物源头上进行治理与控制。 4、剖析的局限性 可能由于在合成、加工或储存过程中某些成分发生了变化或完全消失，很难从样品中或得准确信息； 剖析水平技术有限，或是仪器方法灵敏度准确度不够高，给出结果不全面等。 在一些新材料研制中仅靠剖析技术是不够的，还必须发挥多学科的综合作用。 5、剖析工作的一般程序 对样品有关信息的了解 对样品的一般性质考察 样品的分离、纯化及纯度鉴定 未知物的结构分析 样品中各组分的定量分析 讲义材料阅读与讨论 剖析前需要了解样品什么信息？ 样品的一般性质考察包括那些方面？ 样品的分离、纯化和纯度鉴定有什么作用？ 常用的分离和纯化方法有哪些？有何优缺点？ 未知物的结构鉴定有哪些方法？ 二、剖析技术 1、表面活性剂的剖析 表面活性剂可分为非离子，阴离子，阳离子和两性离子几种类型。 早年，红外光谱（IR）对表面活性剂类化合物的分析起过重要作用，并有相当数量的IR标准图谱可供参照，如Sadtler图谱集。 近20多年来，核磁共振（NMR）技术已成为剖析此类化合物最为重要的工具，尤其对多种表面活性剂的复配物。常用的NMR图谱有1HNMR，13C NMR，DEPT，QNMR（定量NMR）等，必要时使用水峰和/或溶剂峰压制以及2DNMR技术。 1、表面活性剂的剖析 表面活性剂的亲油基多种多样，但其在NMR图谱中有其特征的共振信号。 亲水基如果是聚氧乙烯醚（非离子表面活性剂），可用NMR进行定性和定量。 亲水基如果是羧基阴离子，季铵阳离子，NMR均可测定，但磺酸盐和硫酸盐基用NMR不能直接测定，常规的电子轰击质谱（EIMS）通常也无能为力，IR则是重要手段。 NMR技术还可以测定不同表面活性剂之间的近似相对比例、聚醚类环氧/环丙嵌段比例等。 电喷雾质谱（ESI-MS）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）对测定表面活性剂的分子量和组成很有用。 2、有机磷化合物的剖析 单一的有机磷（膦）化合物通常可以查到其标准IR图谱，如果测定样品的IR和标准IR图谱一致，基本是可靠的。 如果没有标准IR可对照或样品是混合物，NMR则应是首选的方法。可测定1HNMR，13C NMR，DEPT，31PNMR（ 包括偶合谱和去偶谱），MS和IR谱，综合解析。 2、有机磷化合物的剖析 混合物中不同的有机磷化合物之间的相对比例可用NMR技术测定。 例如一些进口缓蚀阻垢剂通常是几种有机膦化合物以及添加剂的复配物， NMR技术结合MS和IR是剖析此类产品的非常有力的方法。 不同价态的有机膦在31PNMR谱中都有其特征的化学位移和偶合常数。 对含磷的药物，农药，和各种磷化物，31PNMR谱可提供磷的结合状态和磷原子周围碳氢结构片段的信息。 31PNMR对无机磷化合物亦可以提供重要的信息。当然，MS和HPLC-MS技术可提供非常有价值的结构信息。 3、高聚物乳液的剖析 高聚物乳液产品种类很多，用途广泛，尤其是国外一些品牌性能优异。 IR谱虽然是剖析高聚物的经典方法，由于自身原理和功能所限，对于复杂的共聚物包括低含量添加剂等往往力不从心，而NMR方法提供的结构信息更多，更细致。 聚合物的类型、共聚单体种类及其摩尔比、添加剂、乳液聚合使用的助剂等。对于低含量小分子添加剂采用MS方法往往得到可靠的结果. 3、高聚物乳液的剖析 乳液可挥去水分后测定NMR和IR，更方便的方法是直接测定NMR多种图谱，