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10其它样品分析.ppt

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10其它样品分析剖析

(1)工业NaNO3 中NaNO 3含量的测定 将试样注入离子交换柱中,阳离子交换树脂中的H+与样品中的Na+发生交换,然后用NaOH标准溶液滴定交换下来的 H+。 (2)工业聚合氯化铝中AlCl3含量的测定 工业聚合氯化铝的分子式为AlCl3·6H2O。 测定方法采用EDTA配位滴定。 一般用返滴定或置换滴定的方法。 返滴定:在pH=4.5 左右加入过量EDTA标液,加入煮沸,使Al3+完全反应,再用其它金属盐的标准溶液滴定剩余的EDTA。 一、无机盐的分析 置换滴定:加入过量EDTA标液,加入煮沸,使Al3+完全反应,再用其它金属盐的标准溶液滴定剩余的EDTA。加入NaF置换Al-EDTA中的EDTA,再用金属盐标液滴定释放出的EDTA。 三、漂白粉中有效氯的测定 漂白粉的主要成分为:[Ca(ClO)2·CaCl2·3H2O]和[CaCl2·Ca(OH)2·H2O],有效成分是Ca(ClO)2。有效氯是ClO-中的氯。 测定方法是间接碘量法。 先用KI与ClO-反应,生成I2,再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2。指示剂为I2+淀粉。 二、农药分析 1、定义: 用于防治或控制危害农业、林业的病、虫、菌、草等有害生物,以及有目的地调节植物、昆虫生长的药剂的简称。 2、商品理化性能测试 (1)水分的测定 卡尔-费休法 共沸蒸馏法 称取试样0.3g左右,置于圆底烧瓶中,加100mL甲苯,试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出甲苯的体积,计算水分含量。 (2)乳液稳定性的测定 乳液稳定性是指试样用标准硬水稀释放置1h后乳液的分层情况。 标准硬水是硬度(以CaCO3计)为0.342g/L的硬水。 测定时,在烧杯中,加入100mL (30±2)℃的标准硬水,用移液管移取适量乳剂试样,在不断搅拌下,慢慢加入硬水中,继续搅拌30s,置于(30±2)℃的水浴中静置1h,观察乳液的分离情况,如无浮油(膏)、沉油和沉淀析出,则判定乳液稳定性合格。 (3)热贮稳定性的测定 农药的热贮稳定性是指试样在54 ℃的温度下贮存14天后,其有效成分含量的变化情况。 (5)丙酮不溶物的测定 低温稳定性是指试样在0℃保持1h外观的变化情况,以及在0℃保持7天后,物化指标的变化情况。 (4)低温稳定性的测定 适量样品用丙酮加热熔解,趁热过滤不溶物并干燥,丙酮不溶物质量占样品的质量分数。 测定时,将玻璃砂芯漏斗烘干至恒重。称取10g样品,置于锥形瓶中,加入150mL丙酮并振摇,尽量使样品溶解,装上回流冷凝器,在热水浴中加热至沸腾,自沸腾开始回流5min,停止加热,用砂芯漏斗抽滤,用热丙酮洗3次,将砂芯漏斗在110℃的烘箱中烘干至恒重。 m1---丙酮不溶物与漏斗的质量,g m2---漏斗的质量,g m---试样的质量,g 三、化妆品(cosmetics)分析 1、化妆品的定义 化妆品是清洁、美化人体面部、皮肤以及毛发等处的日常用品。 美国FDA对化妆品的定义为:用涂擦、撒布、喷雾或其他方法使用于人体的物品,能起到清洁、美化,促使有魅力或改变外观的作用。 中华人民共和国《化妆品卫生监督条例》中定义化妆品为:“以涂擦、喷洒或者其他类似的方法,散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发指甲、口唇等),以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品”。 化妆品中有油性物质、表面活性剂、保湿剂、防腐剂、抗氧化剂、香精和色素等。 GB7916-87种规定了化妆品中的禁用物质为359种,限用物质为57种,限用紫外线吸收剂36种。同时对汞、铅、砷、甲醇等有毒物质的含量做了限量规定。 2、化妆品的检验项目 (1)毒性试验 选用大白鼠、小白兔作试验动物,口服或针剂被测试物质,观察短期内出现的影响。毒性值用50%致死量表示(LD50),大于5000mg/kg,是毒性小,比较安全的,大于2000mg/kg是低毒性的。 (2)卫生化学检验 包括汞、铅、砷等卫生化学指标的检测,斑蟊、氮芥、巯基乙酸、性激素、甲醛等禁、限用物质含量的检测,以及pH值等其他检测。 (3)微生物学检验 包括菌落总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、霉菌和酵母菌等检验项目; (4)毒理学试验 普通化妆品需要做急性皮肤刺激性试验、急性眼刺激性试验、多次皮

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