重金属污染2研究.ppt

残余的丙酮蒸发后，将离心管放入烘箱内，于105±2℃下恒温至少3h。取出放入干燥器中，冷却至室温并称量，准确到10mg。然后重新放入已恒温的烘箱中，恒温至少1h，取出，在干燥器中冷却至室温后称量。重复上述步骤操作，直至恒重，即两次连续称量结果之差不大于10mg。 计算涂料中颜料的含量，以涂料试样的质量百分数表示。 在分离操作步骤结束时，检查干燥的颜料饼，如能容易地粉碎，就表明漆基已令人满意的被萃取了。 如果颜料仍有粘聚现象，应选用更合适的溶剂或混合溶剂，对原涂料试样重复上述整个操作步骤。（注：最后至少要得到10g的颜料） 将上面得到的一组干燥的颜料全部取出，放在两张光滑的纸之间，小心敲碎，用轻轻压滚而无研磨的动作分散颜料，使其恰能通过500μm筛网，待全部颜料通过筛网后进行收集。 将过筛的颜料全部装入称量瓶内，置于烘箱内，在105±2℃下恒温烘2h。取出此称量瓶并贮存在干燥器中，供萃取用。 b.用酸萃取“可溶性”金属 此法用于总铅含量小于1%（m/m）的涂料。颜料和酸的质量比为1：15。 步骤：将制备好的颜料或粉末状涂料以两份试样平行进行萃取。萃取和分析前试样应避免阳光直接照射。 称取5.0±0.01g制备好的颜料试样到一只洁净干燥的150ml烧杯中，用2mL或比润湿试样最低量稍多一点的乙醇润湿试样，粉末状涂料可用其它合适的润湿计。装上机械搅拌器并加入75mL预先在水浴调节到23±2℃的稀盐酸。将烧杯放在23±2℃的水浴上并立即开始搅拌混合物。将pH计的电极插入混合物，如有需要，可滴加浓盐酸（2.3.5），使混合物的pH值调节为稀盐酸（2.3.1）的pH值。 继续搅拌15±1min后，使其于23±2℃下静止15±1min。随后将混合物倾入过滤装置上的薄膜过滤器中进行过滤，收集起始10 min里所得的清澈的滤液于合适的玻璃容器内，立即盖上容器盖子。 保留过滤的萃取液，用于后面部分作“可溶性”铅的测定。滤液应恰当的分成几份，供每次测定用。应尽可能地在4小时内进行“可溶性”金属的测定。 c.萃取得到的液体部分的处理 步骤：对一份萃取的液体部分和空白试验溶液按下述同样步骤进行操作。 将贮存在有盖玻璃容器里的按分離步骤得到的溶液置于一个合适的容量瓶中，用溶剂或混合溶剂稀释到规定的体积。转移一份试样到合适容积的瓷或二氧化硅的器皿里，放在水浴锅上蒸发，以出去大部分溶剂。 将器皿放在电热板上，缓慢升温以除去全部残留溶剂，逐渐升高电热板温度，直至物质开始炭化。随后，将器皿放在马弗炉里，维持温度475±25℃下灰化。当灰化完全后，从马弗炉中取出器皿并使之冷却至室温，用玻璃棒将灰化物敲碎成极细的颗粒，并将该棒留在器皿内，供下面过滤步骤使用。 为防止灰化物反应剧烈，应缓慢加入10mL硝酸，以避免物质损失。在电热板上小心加热，直至溶液剩余2-3mL，再加入10mL硝酸，继续在电热板上加热直至残余溶液少于5mL为止。加20-25mL水，用中速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶收集。若滤液不清澈，则应以慢速滤纸重滤。 用水洗涤器皿和滤纸数次，将全部洗涤液转移到容量瓶里，用盐酸稀释到刻度并摇匀。 保留滤液，做各种“可溶性”金属含量的测定。滤液应分几份，供每次测定用。 2.5.4测定 调整光谱仪，首先测量盐酸溶液的吸光度，然后对每个实验溶液的吸光度测量三次，随后再测量盐酸。最后，为了证实仪器灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No.3的吸光度。若试验溶液的吸光度值高于浓度最高的铅标准参比溶液的吸光度值，则应用已知体积的盐酸适当地稀释该试验溶液（稀释因子F） 2.5.5 计算公式 a. 液体涂料的颜料部分 盐酸萃取液中可溶性铅的质量下式计算： mo= …………….(1) 液体涂料的颜料部分可溶性铅的含量按下式计算： C’pb1= ………… (2) mo= b. 涂料的萃取液体部分 （1）萃取液中铅的质量按式（3）计算： m2= ………………………..(3) （2）涂料的液体部分中铅的含量按（4）计算： Cpb2= ……………………………….(4) c. 液体涂料 液体涂料中“可溶性”铅的总含量： Cpb3=Cpb1+Cpb2 The end,thank you! 三、重金属的危害 1、重金属污染对人体的危害