胶黏剂有害物质检测理论培训及技术总结.ppt

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5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时,需配备的检测器是:( ) A: 热导池检测器(TCD); B: 氢火焰离子化检测器(FID); C: 火焰光度检测器(FPD); D: 光离子化检测器(PID)。 6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量≤150(g/kg)的是:( ) A: SBS胶粘剂; B: 聚氨脂类胶粘剂; C:氯丁橡胶胶粘剂 ; D: 水基型胶粘剂。 7. 胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有:( ) A: 缩甲醛类胶粘剂; B: 聚乙酸乙烯酯胶粘剂; C: 橡胶类胶粘剂; D: 聚氨酯类胶粘剂。 8.胶黏剂中游离甲醛含量的测定,乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有:( ) A: 气象色谱仪; B:直行冷凝管; C:水浴锅; D:分光光度计; E:单口蒸馏烧瓶。 9.胶黏剂游离甲醛含量测定中,配制乙酰丙酮溶液(体积分数为0.25%)需用到的试剂有:( ) A: 盐酸; B:氢氧化钠; C:乙酸铵; D:冰乙酸; E:乙酰丙酮。 10.气相色谱法测定胶黏剂中甲苯、二甲苯含量时,需达到色谱纯级别的试剂为:( ) A: 甲苯; B:间二甲苯; C:对二甲苯; D:邻二甲苯; E:乙酸乙酯。 谢 谢! 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 胶粘剂中 有害物质检测 一、术语 二、标准及方法依据 三、胶粘剂中游离甲醛测定 四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定 五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定 六、例题 一、术语 1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。 2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。 3 内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,根据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。 4 外标法:利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测定样品的峰面积或峰高,通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。 二、标准及方法依据 1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2008 三、胶粘剂中游离甲醛测定 3.1 原理 水基型胶粘剂用水溶解,而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物,冷却后在415nm处测其吸光度,根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。 3.2 甲醛标准工作曲线的绘制 按下列规定量取甲醛标准贮备液(10μg/mL),分别加入六只25mL的容量瓶中,各加5.0mL乙酰丙酮溶液,稀释至刻度后混匀。 甲醛标准贮备液取样量(mL) 10.00 7.50 5.00 2.50 1.25 0.00 稀释后甲醛浓度(mg/mL) 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 0.0 表4 甲醛标准溶液 体积与对应的甲醛浓度 于沸水中加热3min,冷却至室温后即用10mm吸收池(以水为参比)在分光光度计415nm波长处测定吸光度。 以甲醛标准溶液浓度(mg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次,即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。 3.3 样品测定 称取试样2.0~3.0g(精确至0.1mg)置于500mL的蒸馏瓶中,(如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品)加250mL水将其溶解,摇匀。 图1胶粘剂中游离甲醛测定装置 装好蒸馏装置,蒸馏,馏出液为200mL时停止蒸馏,定容至250mL,取10mL溜出液于25mL的容量瓶中,加5mL乙酰丙酮溶液,稀释至刻度后混匀,于沸水中加热3min,冷却至室温后即用10mm吸收池(以水为参比)在分光光度计415nm波长处测定吸光度。 四、 胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定 1检验原理 试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱中被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。 2 色谱测定条件

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