热方法及其测试技术解决方案.ppt

【stress relaxation】应力松弛 ①在恒定应变下，应力随时间的变化（应力松弛）； ②卸掉外力后，可恢复应变随时间的变化曲线（strain recovery%）； ③外力作用期间及卸掉外力后的应变随时间的变化曲线(strain%)。 15min 0.05-0.1% 拉伸、压缩夹具：0.001-0.05N 三点弯曲：1N 60min 室温设置：Jump to 0℃； 定温设置：Equilibrate at T ℃； 【creep recovery】蠕变与恢复 ①在恒应力下，应变随时间的变化（蠕变）; ②撤掉应力后，应变和可恢复应变随时间的变化趋势（恢复能力）。 60min 形变＜1% 定温设置：Equilibrate at T ℃ TMA模式（control force） 力扫描：在一恒定温度下，对试样施以线性速率的加力，检测试样形变随力的变化。像一小型拉力机，可以得到线性区域、屈服力和断裂强度。 温度扫描：在一恒定力作用下，检测样品在线性加热速率下的形变随温度的变化。可以得到热膨胀系数、玻璃转变温度、软化点、变形温度等 时间扫描：在一恒定温度和恒定力作用下，检测试样形变与时间的变化。可以得到材料的爆破或分层时间。 TMA_力扫描 可以得到偏离线性的屈服力及断裂强度，线性范围的斜率得到杨氏系数，像一小型拉力机。 拉伸、压缩夹具：0.001-0.05N 三点弯曲：1N 拉伸夹具 TMA - 时间扫描 10oC/min to 260oChold 60min , Static Force 0.01N TMA - 温度扫描 ②拉伸夹具→热膨胀系数和转变温度 ① 三点弯曲夹具→热变形温度 ③压缩穿刺夹具→热膨胀系数、玻璃化转变温度和软化温度 压 缩 穿透TMA 压缩和穿透探头 膨胀探头 穿刺探头 应用：线膨胀系数(CTE)、玻璃化转变温度(Tg)和压缩模量静态力：0.001-0.05N 应用：Tg测量、软化点、变形温度、熔融行为测量。 静态力：0.5N左右 TMA - 温度扫描 ① 三点弯曲夹具→热变形温度 形变0.0633mm （0.1%）对应温度 静态力计算： 其中σ= 0.455MPa，L、W、T为样品的长宽厚 ②拉伸夹具→热膨胀系数和转变温度 静态力0.01N，升温速率2℃/min， ③穿刺夹具→玻璃化转变温度和软化温度 静态力0.04N，升温速率2℃/min； 第一拐点求玻璃化转变温度；第二拐点求软化温度。 穿刺夹具：多层薄膜分析 以金属为基材的PE/PET双层薄膜样品 PE PET DMA 仪器的校正 1、电子校正Electronic Calibration: 在整个频率范围内对仪器电子器件和驱动马达进行校正 2、力校正Force Calibration(Balance and Weight): 力校正是用来校正夹具对样品的作用力及在实验进行过程中 仪器需记录的力。 包括两步校正：第一步balance，第二步weight 3、动态校正Dynamic Calibration: 动态校正是通过几个已知刚度（Stiffness）的样品对仪器的动态性能进行校正。 4、位置校正Position Calibration: 通过光学编码器对驱动轴的绝对位置进行校正。 5、夹具校正Clamp Calibration × × √ √ 谢 谢! 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 实验准备 1、标准样品准备： 已知比热容的蓝宝石，称重精确到0.01 mg； 2、样品盘准备： 准备4个材质相同、重量相近的样品盘及样品盘盖，重量相差不超过±0.03mg，称重精确到±0.01mg； 3、样品的准备： 与蓝宝石标样相近的重量，精确到±0.01mg，对粉状样品，先压成片状，再称重。 由比热容的定义，可以得到热流速率P与比热容Cp的关系： 数据处理 玻璃化转变温度区的比热 不同复铜板的比热 1、制备样品：称1-3mg 的样品，精确到0.01mg ; 纯度测定的DSC实验 2、实验过程： 在氮气气氛下，先以10oC/min的速率升温，达到Ti（起始熔融温度）以下10-20oC左右将升温速率变换成0.5oC/min，直到熔融峰完成。 3、实验假设 ①样品量少3mg ；②慢速升温（1K.min-1）以满足达到平衡温