中微双孔分子筛SBA_15的合成_罗劭娟.pdfVIP

第 25 卷第 6 期 化学反应工程与工艺 Vol 25 , No 6 2009 年 12 月 Chemical Reaction Engineering and Technolo gy Dec . 2009 文章编号 : 1001 - 7631 (2009) 06 - 0538 - 07 中微双孔分子筛 SBA15 的合成 罗劭娟 　奚红霞 　陈汇勇 　李 　忠 　夏启斌 (华南理工大学化学与化工学院 , 广东 广州 　5 10640) 摘要 : 采用 P 123 ( P EO20 PPO70 P EO20 ) 为模板剂 , 正硅酸乙酯 ( TEO S) 为硅源试剂 , 在强酸溶液中采 用水热晶化法合成中微双孔分子筛 SBA15 , 并考察模板剂浓度 、反应温度 , 离子导向剂和共溶剂对中微 双孔分子筛 SBA15 的影响 。结果表明: 控制合成温度可以精确调控 SBA15 的介孔孔径 ; 引入离子导向 剂后合成的 SBA15 具有更好的介孔有序性 ; 加入共溶剂 N , N二甲基酰胺 (DM F) 会破坏 SBA15 孔道 的有序性 , 孔壁变薄 , 但可以提高分子筛的比表面积和孔容 , 大幅度提高孔径 ; 采用乙醇后处理分子筛 SBA15 有利于保持分子筛骨架 。合成中微双孔分子筛 SBA15 的合适条件为 P 123 , TEO S , N aCl , H Cl 与 H2 O 物质的量之比0 . 0 17 ∶1 ∶1. 5 ∶9 . 86 ∶137 , 反应温度 40 ℃, P 123 自组装反应时间4 h , 与硅源组 装老化时间24 h , 晶化温度 100 ℃, 晶化48 h , 在此条件下得到高质量的中微双孔分子筛 SBA15 对苯吸 附量接近 1 000 mg/ g 。 关键词 : 中微双孔分子筛 ; 水热晶化法; 形貌; 吸附 中图分类号 : TQ424 . 25 ; O641 　　文献标识码 : A 中微双孔分子筛具有微孔与中孔双重孔道体系 , 微孔结构的存在大大提高了分子筛的吸附性能 , 而 中孔孔径分布狭窄且可调 , 有利于大分子的多级反应 , 因此可用于重油的催化裂化 、水质净化[ 1] 、汽车 [2 ] [3 ,4 ] [5 ] 尾气处理 , 酶和蛋白质固定与分离 、药物控释 等领域 , 而且可作为选择性吸附材料 , 用于脱除 ( ) [2 ,6 ] [7 ] 挥发性有机化合物 VOCs , 此外 , 在新材料加工及合成领域中, SBA15 亦可作为介孔炭材料 , 功能材料[ 8 ] 以及传感器材料等[9 ] 。赵东元等[ 10 ] 在酸合成体系中利用双亲性非离子高分子表面活性剂为模 板剂合成出不同于 M4 1S 类型的介孔材料 SBA15 。SBA15 为高有序程度的平面六方相 , 500 ℃焙烧后 得到多孔材料 , 也可以通过溶剂萃取除去聚合物模板剂