安徽省地方标准 - 安徽省兽药饲料信息网.DOC

古老I  目 次 前 言 II 1 范围 １ 2 原理 １ 3 试剂 １ 4 仪器 ２ 5 分析步骤 ２ 6 精密度 ３ 7 原理 ３ 8 试剂 ３ 9 仪器 ４ 10 分析步骤 ４ 11 精密度 ６  前 言 本标准参照了AOAC 3.102--3.107《食品中硒的测定》(1984年第14版)，本标准与AOAC 3.102-3,107的一致性程度为非等效。 本标准代替GB/T 13883-1992《饲料中硒的测定方法 2，3-二氨基萘荧光法》的测定方法 本标准与GB/T 13883-1992相比主要修改如下: 一一 将GB/T 13883-1992中测定方法内容纳人本标准中； 一一 按GB/T 20001.4 -2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。 一一 增加了氢化物原子荧光光谱法； 本标准由安徽省饲料标准化技术委员会提出并归口。 本标准安徽省兽药饲料监察所负责起草； 本标准主要起草人:丁在亮、刘发全、张莉、刘红云。  饲 料 中 硒 的 测 定 1 范围 本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定饲料中硒的方法 本标准适用于配合饲料、预混合饲料、浓缩饲料和单一类饲料中硒的测定。 第一法检出限为3ng，线性范围为0.01ng～0.2μg/mL；第二法为0.5ng，线性范围为0.001μg～0.1μg/mL（以Se计）。 第一法 氢化物原子荧光光谱法 2 原理 试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCL)介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。 3 试剂 实验室用水应符合GB 6682中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。 3.1 硝酸(优级纯)。 3.2 高氯酸(优级纯)。 3.3 盐酸(优级纯)。 3.4 盐酸 C=6mol/mL。 3.5 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。 3.6 氢氧化钠(优级纯)。 3.7 硼氢化钠溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，然后稀释至至1000mL。 3.8 铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6),溶于100mL水中，混匀。 3.9 硒标准储备液:精确称取100.0mg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸（3.2），置水浴中加热3h～4h，冷却后再加8.4mL盐酸（3.3），再置沸水浴中2min，冷却至室温后，稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L，此储备液浓度为每毫升相当于100μg硒。贮存于冰箱中，备用。 3.10 硒标准应用液:取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，稀释至至100m L，此应用液浓度为1μg /mL。 4 仪器 4.1 原子荧光光度计。 4.2 分析天平 分度值0.0001g。 4.3 电热板。 4.4 自动控温消化炉。 4.5 电热板（3000W）或可调温电炉（600W）。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 试样于60℃烘干，粉碎，过直径为1mm的分析筛，储于样品瓶内，备用。 5.1.2 一般饲料样品（配合饲料、浓缩饲料、单一饲料）的处理：称取0.5g～2.0g 样品于150mL高型烧杯内，加10.0mL混合酸(3.5)及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化，过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸（使烧杯内溶液不少于10.0mL）。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL6mol/L盐酸(3.4)，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50mL容量瓶中，用超纯水稀释到刻度。同时做空白试验。 5.1.3 高含硒量样品（预混合饲料）的处理：对于每千克饲料含硒在1mg以上含有机物的样品，按（5.1.2）处理后再准确取一定体积溶液再稀释后（使溶液含硒量≤0.2μg/mL）测定；对于以石粉为载体的预混料，称取1g～5g样品（精确到0.0001g），于150mL高型烧杯中，加10mL水和10mL硝酸（3.1）（先逐滴加入硝酸直至不再发生气泡，然后再全部加入），煮沸至烧杯中溶液剩下5mL左右时再加10.0mL混合酸(3.5)及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化，过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，