实验9 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟.PPT

实验9. 氟离子电化学传感器测定水中微量氟 指导教师：高 娜 助 教：李伟利 一、实验目的： 1. 熟悉氟离子选择性电极的结构与性能 2. 学习用直接电位法测定氟离子浓度的方法 3. 掌握标准曲线法和标准加入法的计算技能 二、实验原理： 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl为参比电极，构成氟离子选择电极。 二、实验原理： Hg | Hg2Cl2，KCl（饱和）‖试液｜LaF3 ｜NaF，NaCl，AgCl ｜Ag E= 2.303RT nF lgaF K - aF = ?FcF ?F跟离子强度有关，在实际工作中，采用在标准溶液和未知溶液中加入等量的高浓度惰性电解质，使标液和试液的总离子强度相等。 二、实验原理： Hg | Hg2Cl2，KCl（饱和）‖试液｜LaF3 ｜NaF，NaCl，AgCl ｜Ag E= 2.303RT nF lgaF K - 在离子强度和pH不变的情况下： E= 2.303RT nF pcF K + 二、实验原理： 标准曲线法： pcF 根据样品所测得的E水样可直接在坐标图上读出浓度 标准加入法： Cx = ?c 10 ?E S - 1 S = 2.303RT nF ?c = csVs V0 pcFx E1 E ?E = E2 – E1 二、实验原理： 实验条件：pH = 5 ~ 7 酸性溶液中： H+与F-生成HF或者HF2-，降低氟离子浓度 碱性溶液中：使测定浓度偏高 LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F- OH-与F-在氟离子电极上产生竞争相应； 三、仪器与药品： pHS—3C型精密pH计1台，HDF氟离子选择电极1支，232型甘汞电极1支，电磁搅拌器1台，50mL容量瓶7个，1mL、25mL移液管各1支，10mL移液管（刻度）2支，50mL烧杯7个。 仪器 药品 5?10-2 mol?L-1 氟标准溶液； 5?10-3 mol?L-1 氟标准溶液；总离子强度调节缓冲溶液（简称TISAB）。 四、实验步骤： 2、标准曲线法： （1）吸取5?10-3 mol?L-1 氟标准溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于1 ~ 5号 50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 1、pHS—3C型精密pH计的调节 按附录中的仪器使用说明测量电极电位（mV）值准调试好仪器。 四、实验步骤： 2、标准曲线法： （2）将氟电极和甘汞电极夹在电极夹上，把氟电极插头插入电极插孔，并旋紧螺丝，甘汞电极引线接到电极接线柱上，将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入烧杯中，浸入氟电极和甘汞电极、电磁搅拌数分钟，读取稳定的平衡电位值，测定结果，移上电极，并用滤纸吸干附着在电极上的溶液。 （3）水样测定：准确移取水样25.00mL于6号50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。按上述步骤用已经清洗至空白值的电极测量电位E1，读数。 四、实验步骤： 3、标准加入法： 在上述被测溶液中准确加入0.50mL浓度为5?10-2 mol?L-1的氟标准溶液，测量电位值E2。 4、数据记录与计算： 标准溶液 水样 1 2 3 4 5 离子浓度/ mol?L-1 2×10-4 4×10-4 6×10-4 8×10-4 1×10-3 pcF E/mV 四、实验步骤： 4、数据记录与计算： （1）标准曲线法：从标准曲线上查出被测溶液含F-离子浓度CFx，则水样中F-离子浓度为： （2）标准加入法： 五、思考题： 1、用氟电极测定F-离子浓度的原理是什么？ 2、总离子 强度调节缓冲液包含哪些部分？测定是为什么要加入此溶液？ 3、标准曲线法和标准加入法各有何特点？比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同。如果不同说明原因。