饮用天然矿泉水氯化物测定.docVIP

饮用天然矿泉水 氯化物测定 GB/T 8538─1995 1. 硝酸银滴定法 1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2～100mg／L之间，本方法适用。溴化物及碘化物均能起相同反应，但其在矿泉水中一般含量较低。硫化物，亚硫酸盐，硫代硫酸盐及超过15mg／L耗氧量可干扰测定。硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。 1.2 方法提要：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。 1.3 试剂 1.3.1 铬酸钾溶液(50g／L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜，过滤。将过滤液用纯水稀释至100mL。此溶液质量浓度为50g／L。 1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4) 2·12H2O〕，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，慢慢加入55mL浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。 充分搅拌后静置，弃去上层清液。反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯化物离子（用硝酸银检定）为止。最后加入300mL纯水成悬浮液。使用前振荡摇匀。 1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95％乙醇中，加入50mL纯水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。 1.3.4 硫酸溶液(0.025mol／L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中，并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝0.05mol／L):称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。 1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)＝30％)。 1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3)，溶于纯水中，并定容至000mL，按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。 1.3.7.1 氯化钠标准溶液〔c(Cl-)＝0.5mg／mL〕:将氯化钠(NaCl)置于坩埚内，于140℃烘干。冷却后称取8.2420g，溶于蒸馏水中，并定容至1000mL。吸取10.0mL用纯水准确定容至100 mL，此溶液1.00mL含0.50mg氯化物。 1.3.7.2 吸收25.00mL氯化钠标准溶液(1.3.7.1)置于瓷蒸发皿内，加纯水25mL， 另取一瓷蒸发皿，加50mL纯水做空白。各加入1mL铬酸钾溶液(1.3.1)，用硝酸银标准溶液（1.3.7 ）滴定。同时用玻璃棒不断搅拌，直至产生淡桔色为止，每毫升硝酸银相当氯化物（CL-)的毫克数可用下式表示: C(Cl)=25×0.500/（V2－V1)..................(1)?? 式中: c(Cl-)──每毫升硝酸银相当氯化物的质量，mg； ??????? V1──空白消耗的硝酸银标准溶液体积，mL； ????????? V2──氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液体积，mL； 1.3.7.3 校正硝酸银标准溶液(1.3.7)浓度，使1.00mL相当于0.50mg氯化物。 1.4 仪器 1.4.1 滴定管。 1.4.2 移液管。 1.4.3 三角瓶。 1.5 分析步骤 1.5.1 水样的预处理 1.5.1.1 如水样带有颜色，则取150mL水样，置于250mL三角瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(1.3.2)，振荡均匀过滤，弃去最初滤下的20mL。 1.5.1.2 如水样含有亚硫酸盐和硫化物，则加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性，加入1 mL30％过氧化氢搅拌均匀。 1.5.1.3 如水样的耗氧量超过15mg／L，可加入少许高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，然后过滤。 1.5.2 取50mL原水样或经过预处理水样(若氯化物含量高可取适量水样，用纯水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入50mL纯水。 1.5.3 若水样pH值低于5.3或大于10时，应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性。为此分别加入2滴酚酞指示剂，用0.025mol／L硫酸溶液或0.05mol／L氢氧化钠溶液调节至溶液由红色刚变至无色。 再各加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至产生桔黄色为止。 1.6 计算p(CL-)＝(V2－V1)×0.500×1000/V …………………(2) 式中:p(Cl-)──水样中氯化物含量，mg／L； ????????? V1──纯水空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL； ????????? V2──水样消耗硝酸银标准溶液体积，mL； ????????? V──水样体积，mL。 1.7 精密度和准确度 同一实验室对含101.7mg／L Cl-，4.8mg／L