端羟基己二酸乙二醇.pptVIP

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2017-06-26 发布于浙江
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端羟基己二酸乙二醇.ppt

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端羟基己二酸乙二醇

聚端羟基己二酸乙二醇酯的制备产品简介一．实验目的　1．进一步巩固逐步聚合原理，逐步聚合分子量控制方法 2. 熟悉共沸回流脱水操作 3.熔融聚合法实验操作 4.聚酯反应酸度值测定反应所涉试剂物理常数实验原理三．主要仪器和试剂实验仪器：实验仪器装置如图7－1，其中包括250ml直三口瓶一个、搅拌器一个、分水器一个，温度计一个、球形冷凝管一个。实验试剂：己二酸61.5g，乙二醇34.5g，酚酞3d，NaOH0.1mol/L，二甲苯7.5ml，丙酮反应监测：端基滴定法，所用试剂为0.5mol/L KOH标准溶液，酚酞指示剂，丙酮实验装置图四．实验步骤 1、在三口瓶中加入61.5g己二酸，34.5g乙二醇和7.5ml二甲苯，用加热套加热至140℃。 2、至体系变成液态，开始搅拌，加热升温至210--220 ℃，出现回流，保温2.5—3h。 3、降温至190 ℃，无回流时测酸值，至Av16mgNaOH/g产品。 4、冷却反应体系至150 ℃，视产品情况决定是否加二甲苯，趁热倒出产品于指定容器，反应瓶用二甲苯洗3—4次，洗液倒回回收瓶。测酸值：1、制样：称取0.5g冷却样品加入盛有10ml丙酮的锥形瓶中 2、滴定：滴入3d酚酞试剂于样品溶液，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至样液变粉红色（15—30s不褪色） 3、记录滴定所消耗NaOH溶液体积，并计算酸值是否合乎要求，若未达到要求可以补加乙二醇继续反应；若已经达到要求那就停止反应，并趁热把产品转移注意事项 1、在分水器中加二甲苯，注意加到下支管口处即可（分水器检漏） 2、加热套是用空气加热的，烧瓶底部不能直接接触加热套底部，要留一定空间 3、要控制好反应温度（ 210--220 ℃），若温度达不到，可适量减少分水器中二甲苯 4、反应瓶不能水洗，需用二甲苯洗，洗液倒回回收瓶 5、在滴定时，要控制好NaOH溶液的滴定量，先快后慢的方式。思考题 * *