镍粉中铜含量测定.pdfVIP

FCLYSN i0063 镍基合金粉铜含量的测定硫代硫酸钠碘量法 F_CL_YS_Ni_0063 镍基合金粉铜含量的测定硫代硫酸钠-碘量法 1 范围 本方法用硫代硫酸钠-碘量法测定镍基合金粉末中铜含量。 本方法适用于镍基合金粉末中质量分数为 1.00 ％～5.00 ％的铜含量的测定。 2 原理 试样经酸溶解，在硫酸介质中，铜与硫代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀，与铁、铬、锰等干扰元 素分离，将沉淀灼烧成氧化铜，用焦硫酸钾熔融，在乙酸介质中加入碘化钾，游离出的碘，以淀 粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。 3 试剂 中 3.1 焦硫酸钾 3.2 碘化钾 3.3 氟化铵 国 3.4 盐酸，ρ约 1.19 g/mL 3.5 硝酸，ρ约 1.42 g/mL 分 3.6 硫酸，ρ约 1.84 g/mL 3.7 磷酸，¦Ñ约 1.69 g/mL 3.8 冰乙酸，¦Ñ1.05 g/mL 析 3.9 硫酸，1+ 1 3.10 硫代硫酸钠溶液，500g/L 3.11 氢氧化铵，1+ 1 网 3.12 硫氰酸铵溶液，200g/L 3.13 淀粉溶液，10g/L 称取 1 g 可溶性淀粉与蒸馏水调成糊状，倾入80 mL 沸水中，煮沸至淀粉全部溶解。冷却后稀 释至 100 mL，混匀。用时现配 3.14 铜标准溶液，1mg/mL 称取 1.0000 g 纯铜，加20 mL 水、10 mL 硝酸，加热溶解，加 10 mL 硫酸，蒸发冒硫酸烟l min ， 冷却。用水溶解盐类，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 3.15 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na S O ·5H o)=0.01 mol/L 2 2 3 2 3.15.1 配制：称取2.48 g 硫代硫酸钠(Na S 0 ·5H O)溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 无水碳 2 2 3 2 酸钠，溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸馏水稀释至 1000 mL，混匀。贮存于棕色瓶中，放置8～14 天后标定使用。 3.15.2 标定：移取20.00 mL 铜标准溶液 （1mg/mL ）三份，分别置于300 mL 锥形瓶中，加30 mL 水，滴加氢氧化铵( 1+ 1)至溶液呈现蓝色，再滴加冰乙酸使蓝色消失并过量2 mL，加3 g 碘化钾， 混匀，暗处放置2 min ，用硫代硫酸钠标准溶液(0.01 mol/L)滴定至溶液呈淡黄色，加5 mL 淀粉溶 液( 10g/L) 、10 mL 硫氰酸铵溶液(200g/L) ，继续用硫代硫酸钠标准溶液(0.01 mol/L)滴定至溶液呈乳 白色。 按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： c V T 1 V 0 式中：T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； c—铜标准溶液的浓度，g/mL； V。—滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V —移取铜标准溶液的体积，mL。 1 4 操作步骤 4.1 称样 中 按表1 称取试样，精确至0.0001g 。 表 1 国 含的质量分数， ％ 称样量， g 1.00～3.00 1.0000 4.2 测定次数 3.00～5.00 分 0.5000 平行测定两次，取其平均值。 析 4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4 测定 网 4.4.1 将试样置于500 mL 烧杯中，加入 15 mL 盐酸、2 mL 硝酸低温加热溶解[难溶试样可加0.5 g 氟化铵助溶] ，待试样全部溶解后加20 mL 磷酸，20 mL 硫酸( 1+ 1) ，继续加热蒸发至冒硫酸烟。冷 却，加2