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CODcr测定法（快速法） 仪器 全玻璃回流装置 加热装置（六联电炉） 滴定管 磨口锥形瓶 容量瓶 移液管 量筒 试剂 重铬酸钾标准液 C 1/6K2Cr2O7 =0.2500mol/L 称取12.258g优级纯重铬酸钾（该重铬酸钾预先在105℃～110℃ 烘两小时，置于干燥器里冷却至室温）溶解于水中，并转移至1000ml 容量瓶中，定溶、摇匀后备用。 2. 硫酸亚铁铵标准溶液C1/2FeSO4（NH4）2SO4 =0.010mol/L 配置 称取39.5g硫酸亚铁铵（FeSO4（NH4）·26H2O）溶解于水中，加入20ml硫酸，冷却后稀释至1000ml，摇匀，使用前标定具浓度。 标定 用移液管移取10.0ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至100ml，加30ml硫酸，冷却后加入1～2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由兰色经蓝绿色至刚变为红褐色为止。 计算 硫酸亚铁铵溶液浓度C= 式中：C1—重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L） V1—吸取重铬酸钾标准溶液的量（ml） V—消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml） 3.试亚铁灵指示剂 称取1.49g邻菲罗啉和0.695gFeSO4·7H2O溶解于水中，稀释至100ml。储藏于棕色试剂瓶中。 4.COD快速液 在1升烧杯中加入约600mL蒸馏水，漫漫加入100ml浓硫酸，再加入26.7gHgSO4，待HgSO4溶解后，漫漫加入80ml浓硫酸，之后加入准确称量过的9.5克重铬酸钾基准试剂，最后室温下定溶为1000ml。 5.AgSO4—H2SO4溶液 称取5克硫酸银固体加入500ml 的浓硫酸中，摇匀放置1～2天，待硫酸银固体完全溶解后即可使用。 实验步骤 用移液管移取20.0ml混合均匀的水样于250mL回流装置锥形瓶中，准确加入15.0mL重铬酸钾快速液，加入40ml AgSO4—H2SO4溶液，边加边摇匀，使溶液充分混合，加入数粒玻璃珠或沸石，加热回流15分钟（沸腾时开始计时）。 稍冷后，用90ml蒸馏水冲洗冷凝管管壁。 取下锥形瓶，冷却至室温后，加1～2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚变红褐色为止，记录所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积数V1。 在测定水样的同时，以20ml蒸馏水做空白实验，操作步骤同上，记录所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积数V2。 计算 CODcr（O2，mg/L）= ×n 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ml） V1—水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积数（ml） V2—空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积数（ml） V—水样体积（ml） n—水样稀释倍数 CODcr去除率计算公式： CODcr去除率= ×100% 6.校正 用国标法与快捷法作对比，校正测试结论。 （国标法采用国家标准） C1×V1 V （V2 -V1）×C×8000 V 原水CODcr－出水CODcr 原水CODcr