1-癸烯齐聚物分子质量影响因素考察.pdfVIP

合成润滑材料 LUBRICANTS 2017年第44卷第1期 4 SYNTHETIC DOI：10．3969，j．issn．1672—4364．2017．Ol，002 1一癸烯齐聚物分子质量影响因素考察 鲍建楠，魏峰，董仕晋，刘歌，张丽婷 (沈阳化工研究院有限公司化3-新材料所，沈阳110021) 摘要：l一癸烯齐聚物是黏温性能优良的合成润滑油。从控制分子质量的角度，采用凝胶色谱考察了三氯化铝催化 荆摩尔分数，质子供体和反应温度对1-癸烯齐聚物分子质量的影响。齐聚物分子质量随催化剂摩尔分数和质子供体酸 性的增加而增加．随反应温度和质子供体摩尔分数的增加而减小。适宜的反应条件是三氯化铝催化剂的摩尔分数 2．O％，反应温度55oC，异丙醇作为质子供体。异丙醇与三氯化铝催化剂的摩尔比1：10。 关键词：合成油卜癸烯齐聚物分子质量三氯化铝异丙醇齐聚反应 中图分类号：TE666 文献标识码：A 文章编号：1672-4364(2017)01～O004—03 0引言 析纯试剂，国药集团化学试剂有限公司出品。 近年来，随着航空及汽车工业的迅速发展，以及 1．2原料的预处理 在提倡绿色、节能和环保的大环境下，聚a一烯烃基 由于反应催化剂对水较为敏感，在进行反应之 前须对原料和溶剂进行脱水处理。 础油(PAOs)因其优异的黏温性能受到工业和学界 的广泛关注[Ⅲ。润滑行业使用的聚a一烯烃大多数是 将分子筛(孔径0．5am)在170℃下活化4h， 1一癸烯的齐聚物，由于聚合使用的催化剂不同，组成 冷却后放人原料l一癸烯及溶剂正庚烷中，放置24h 有很大的差别。191一烯烃聚合使用的催化剂有很多种， 以上即可达到脱水的目的。 1．3 1一癸烯的齐聚反应 包括Lewis酸催化剂、齐格勒一纳塔催化剂、茂金属 催化剂、离子液体催化剂和分子筛催化剂等[3-5]。目 rain 前已实现大规模工业化生产的1_癸烯齐聚物主要 中，搅拌下加入质子供体及催化剂AICl。。保持10 后缓慢滴加1一癸烯100 是由BF，催化剂体系和A1C1，催化剂体系催化制 mL。调节滴加速度及水浴 oC运动黏度在 备的。其中BF3催化剂主要合成100 温度，使反应温度控制在所需温度反应4h。用 2111IIl弧～10mm％的低黏度产品，A1C1。催化剂主要NaOH溶液终止反应。反应液经碱洗，水洗后减压蒸 mm2／s～100 合成100℃运动黏度在20 mm2／s的高黏 馏除去溶剂，称重。提高温度继续蒸馏，将未反应的 度产品[引。 单体除去，再次称重，两次称重结果相除即为1一癸烯 现阶段对于润滑油用PAOs齐聚物的主要表齐聚物的收率。 征手段是运动黏度及黏度指数，仅有ExxonMobil1．4齐聚物的表征 公司等极少数研究人员曾对齐聚物的分子质量进 实验采用凝胶色谱法对齐聚物的分子质量进 行测定[卜10]。由于润滑油用齐聚物的性能与其聚合行表征。所用的凝胶色谱仪是Waters公司生产的 度联系紧密，测定齐聚物的分子质量有利于了解齐 聚物的性能及掌握影响齐聚反应的因素，对科学研 StyragelHR系列凝胶色谱柱，