实验一循环伏安法测定饮料中葡萄糖的含量.docVIP

循环伏安法测定各种饮料中葡萄糖的含量 一、实验目的 1． 2．MEC-16多功能电化学分析仪 3． 二、实验原理 循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性主要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。w为工作电极（即绿色的夹子接铜电极），s为参比电极（即黄色的夹子接饱和氯化钾电极），a为辅助电极（即红色的夹子接铂电极）。当加一快速变化的电压信号于电解池上，工作电极电位达到开关电位时，将扫描方向反向，所得到的电流-电位（I-E）曲线，称为循环伏安曲线。循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。 三、仪器与试剂 1．（1）MEC-16多功能电化学分析仪江苏江分电分析仪器有限公司 （2）Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极，Cu电极为工作电极。 （3）101-2电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司) （4）BS124S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。 （5）KQ-250E超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司 2. 试剂 KCl、NaOH、葡糖糖等均为分析纯，金相砂纸，1.0、0.3 μm的Al2O3打磨粉、牙膏，百事可乐、鲜橙汁、绿茶、可口可乐、雪碧、第5季鲜橙汁饮品 四、实验步骤 1． 处理步骤为：砂纸打磨→依次用1.0、0.3 μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面→超声水浴中清洗→循环扫描，最后得到如图1所示的循环伏安曲线图。 图1 常温下铜电极在NaOH (0.10 mol/L)溶液中的循环伏安曲线（扫描速度为20 mV·s-1） 2． 称取1.8 g的葡萄糖固体，用0.10 mol/L的NaOH溶液溶解后，配制成0.10 mol/L的葡萄糖溶液。再按照一定的比例，用0.10 mol/L的NaOH溶液将其稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/3．在实验过程中，所用电解质溶液是0.10 mol/L的NaOH溶液溶解的葡萄糖溶液，分别配制成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/溶液用MEC-16多功能电化学分析仪绘制循环伏安曲线。调节各项参数：，，灵敏度通过调整可设定为1.0×10-3 A/V，绘制出组循环伏安曲线． 循环伏安实验按照从低浓度到高浓度的顺序进行测量，得出图2的曲线。在图中葡萄糖的浓度是顺着箭头的方向依次增大的。以浓度为横坐标，电流为纵坐标，得出图3的标准曲线。 图2 不同浓度葡糖糖溶液的循环伏安曲线 5．市售饮料葡萄糖的测定 实验时先准备几种含糖份的饮料，如可口可乐、雪碧、百事可乐、第5季鲜橙汁饮品、娃哈哈有机绿茶。市售饮料中的糖份一般都比较高，实验前采用0.10 mol/L的NaOH溶液按1:100的比例稀释，再运用铜电极通过循环伏安法进行实验。 将实验得到的峰电流，从图3中的标准曲线中找出稀释后各种饮料的浓度，最后将该浓度乘以100，即是该种饮料的葡萄糖浓度。试比较各种饮料含糖量的高低，并与包装上的标示进行比较。 图3 不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线 四、数据处理 1、绘制 0.10 mol/L NaOH溶液的循环伏安曲线。 2、绘制标准葡萄糖溶液的循环伏安曲线。 3、绘制市售饮料的的循环伏安曲线。 4、绘制不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线（I-c）。 5、在标准工作曲线上确定市售饮料的葡萄糖的含量。 五、问题与讨论 1、 2、如何做标准曲线？ 3、如何用循环伏安法测量市售各种饮料中糖的含量高低，来根据自己的需要选择合适的饮品。 六、注意事项 1、需详细了解电化学工作站的使用方法，不能盲目操作。 2、电极处理必须彻底。 附录3 MEC-16型电化学分析系统简介 MEC-16型电化学分析系统主要分四部分，即计算机、操作系统、三电极系统和电解池。 一、具体操作步骤 1． 打开计算机，同时启动操作系统； 2．点击桌面上的MEC-16型图标，稳定后，按动MEC-16型微机上的自检系统按钮。系统自检后，出现系统界面； 3． 点设置菜单下选“方法选择”，点击之后会出现一个如图4的对话框。 在此，选择一种实验需要运用的方法，实验方法的选择是由实验本身的需要而确定地。本实验选择“线性扫描技术”下的“循环伏安法”，单击“确定” 出现如图5的对话框。 图4 实验方法选择对话框 4． 在图5的对话框中需要选择实验进行时的各种参数，其中开关控制参数根据需要选择，在大多数情况下，不需要设置。灵敏度控制参数，是在实验中必须设置的，在实验时，由于设置灵敏度参数不当，可能出现曲线不光滑的现象，这就需要我们在参数设置中，重新设置控制参数；控制参数包括灵敏度选择，滤波参数选择和放大倍