油脂化学.PPTVIP

油脂化学实验 主讲教师：韩翠萍 授课学院：食品学院 实验的主要内容 实验一 食用植物油碘价测定 4学时 实验二 食用植物油羰基价测定 4学时 主要掌握内容 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、注意事项 一、实验目的与要求 通过对食用植物油脂碘价和羰基价进行分析，包括试样分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容，综合训练油脂分析的基本技能。 掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其碘价、羰基价等理化特性来判断： 碘价：韦氏法原理 在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。常见油脂的碘价为：大豆油120~141；碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。 羰基价： 羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。 中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg。 三、仪器与试剂 仪器： 各种分析天平； 分光光度计； 10ml具塞玻璃比色管； 常用玻璃仪器。 试剂 酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL水中。 氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。 碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。 硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601配制与标定。 韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。 三氯甲烷（分析纯）。 环己烷（分析纯）。 冰乙酸（分析纯）。 可溶性淀粉（分析纯）。 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾,加10 mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 精制乙醇溶液：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。 精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。 2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。 三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。 氢氧化钾—乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 2、 三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。 四、实验步骤 碘价测定（韦氏法） 参照GB/T5532—1995 1、分析步骤： 试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），一般在0.25g左右。将称好的试样放入500mL锥形瓶中，加入20mL环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min以上（碘价低于150的样品，应放1h；碘价高于150的样品，应放2h）。反应时间结束后，加入20mL 碘化钾溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol / L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下，同时做一空白实验。 2、结果计算 X = 式中： ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； ——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL； C——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L； m——试样的