广东省黄埔港土壤中铬的价态分析研究.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4。No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Joinhal of Spectroscopy Laboratory November。200 7 广东省黄埔港土壤中铬的价态分析研究 刘赛红① (广州经济技术开发区环境监测站 广州市开发区友谊路105号环保楼 510730) 摘 要 采用化学浸提技术对广东省黄埔港土壤中的铬进行了分析，研究了浸提条件及其对测定结 果的影响．并运用GF—AAS法定量分析Cr(Ⅵ)。检出限为0．03~g／L，相对标准偏差(RSD =12)为 1．52 ．加标回收率在 95．6 一1O3．6 。 关键词 铬，价态．土壤，黄埔港。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2007)06—1115-04 1 前言 铬Cr(VI)、铬Cr(Ⅲ)在天然条件下可以相互转化，前者在热力学上是一个比较稳定的价态，后 者在动力学上较稳定，所以cr的形态分析及其提取十分困难，而cr的形态分布对于研究其环境行 为、生物效应和人类健康影响等方面具有十分重要的意义L1]。 土壤中Cr通常有下几种形态：Cr汁、CrO~-、Cr 0；一和Cr0：一。这四种离子态铬在土壤中的迁移 转化主要受土壤pH值和Eh的制约。如何在保持原有价态不变的情况下把土壤中的铬浸提出 来L2]，是本实验研究的重点。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 AA800石墨炉原子吸收分光光度计(美国Perkin Elmer Instruments Co．I td)。氩气广州穗宏 气体厂，纯度≥99．999 9，6。二次蒸馏水。HNOs：分析纯；AE240分析天平(美国Mettle公司)；电子恒 温水浴锅：XMT—DA数显调节仪(余姚市亚星仪器仪表有限公司)；pHS一3B精密pH计(上海雷磁 仪器厂)；80—2B高速离心机：4000r／rain(上海安亭科学仪器厂)。 0．5mol／l NaOH一0．28mol／I Na2CO3混合液；硝酸；硫酸(1+7)；磷酸(1+2)； 铬(Ⅵ)标准储备液：准确称取0．2829g重铬酸钾，溶于50ml 水中，定容100ml ，此溶液Cr (Ⅵ)含量为1000~g／ml ；铬(VI)标准工作液：准确量取lml 铬(VI)标准储备液稀释至1000ml ，即 铬(Ⅵ)含量为l~g／ml 。 如未特别说明，所用试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。 2．2 实验方法 2．2．1 样品的采集 采样地点：广东省广州市黄埔港某公路旁的菜地。 样品为表层(0—50cm)土壤，样品颜色是黄色，样品粒度为过i00目筛。 ①联系入，电话：(O20)82l11855(办)；手机：(0)l342755O899；E—mail： 作者简介；刘赛红(1977一)．男，湖南省桃江县人．助理工程 币，学士，主要从事环境监测工作。 收稿日期：2007．09—06；接受日期：2007．09—13 光谱实验室 第24卷 2，2．2 土壤中总铬的测定方法 称取0．5000g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加浓HCI 5mI ，电热板上低温加 热10min。加入浓HNO。2mI ，继续加热20min，取下加高氯酸2mI 、氢氟酸15mI ，继续加热至白烟 冒尽。取下，加入硝酸(1+3)溶液lmI ，加热至沸。从电热板取下，加入24mi。水，加热至沸，取下冷 却，澄清。分取2mI 溶液稀释到50m1 容量瓶中，其介质是2 9，6盐酸、0．5 硫酸和1 9／5硫酸钠。用 GF—AAS测定。 2．2．3 土壤样品的提取方法 称取2．50±0．01g土样于250m! 烧杯中，加入50mI 0．5mol／I NaOH一0．28mol／I Na2CO3混 合碱液，不断搅拌 5min，于93±1 C恒温水浴锅中加热，每隔6—10min搅拌一次，加热时间是 60min，冷却后，用0．45 m纤维膜或聚碳酸盐过滤膜过滤。用浓硝酸调节pH值为7．5±0．5，于 100mI 容量瓶定容，静置