棉浆粕月桂酸酯的制备及其吸附有机废水污染物的研究.pdfVIP

第 22卷第 1期 纤 维 素 科 学 与 技 术 、，0I_22 NO．1 2014年 3月 JournalofCelluloseScienceandTechnology Mar．2014 文章编号：1004．8405(2014)01．0005．07 棉浆粕月桂酸酯的制备及其吸附有机废水污染物的研究 周艳丹， 杨益琴木， 王志国 (南京林业大学 江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏 南京 210037) 摘 要：在氯化锂的N，N．二甲基乙酰胺 (DMAc／Lic1)均相体系下，以棉浆粕为原料，月桂酰氯为酯 化剂，吡啶为催化剂制备纤维素月桂酸酯，研究了月桂酰氯用量、反应温度、反应时间对纤维素酯的 取代度 (Ds)和得率的影响，确定了最佳的反应条件为月桂酰氯用量 1．6～1．8mol／mol羟基、反应温 度 80~C、反应时间8h，此时产物得率为335％，产物 DS=2．4。X射线衍射和接触角分析结果表明， 纤维素月桂酸酯结晶结构发生了变化，疏水性随取代度增大而增强，DS-~2．4时，接触角达 l18。，具 有极强的疏水性。在 25*C条件下，纤维素月桂酸酯吸附含氯代苯和吡啶的有机废水，达到吸附平衡所 需时间为 120min，吸附量随着取代度的增大而增大，DS=2．4的纤维素酯对 1．0mmol／L的废水中氯代 苯和吡啶的吸附量分别达0．82mmolg／和O．61mmol／g，表明纤维素酯对有机废水有较好的吸附能力。 关键词：棉浆粕；月桂酰氯；取代度；接触角；有机污染物；吸附 中图分类号：TQ352．71 文献标识码：A 纤维素是 自然界中储量最丰富的天然可再生资源，具有价廉、可降解并对环境不产生污染等特点。纤 维素含有大量的活性基团——羟基，可采用多种处理方法，将亲水或亲油基团引入到纤维素分子链上 j【J。 疏水改性是常用的纤维素改性方法，疏水改性后纤维素是高性能的重金属离子捕集剂、硬水离子螯合剂[2-3] 和有机污染物的絮凝剂4【J，可有效去除工业废水中的重金属离子和酚类溶剂、染料废水有机污染物等持久 性污染物。改性纤维素类吸附剂是纤维素功能高分子材料的重要发展方向之一，这类吸附剂既具有活性炭 的吸附能力，又比其他吸附树脂更易再生，而且稳定性高，成本远低于吸附树脂5【]。 随着世界各国对环境保护的重视，水处理工艺 日益受到人们的关注。传统的生物法、絮凝沉淀法、吸 附法等水处理方法治理效率低，且存在二次污染问题 7【{]。烷基化纤维素和酰基化纤维素是常用的用来吸附 有机污染物的纤维素衍生物，醋酸纤维素是人类应用最早的天然高分子材料，Nagendran等[91研究了醋酸 纤维素和磺化聚醚酰亚胺的共混膜对工业废水中Cu2、Ni2+、Cd2、zn2的螯合吸附隋况。Fadhel等 oJ研 究了辛基纤维素对硝基苯、二氯苯、2一萘酚等有机污染物的吸附过程，纤维素衍生物吸附有机物后能解吸 回收利用。本研究以棉浆粕为原料，采用氯化锂的NN一二甲基乙酰胺 (DMAc／LiC1)溶剂体系中，月桂酰 氯为酯化剂，对棉短绒进行酯化改l生，探讨了主要反应条件对产物取代度和得率的影响，并研究了纤维素 酯对有机废水的吸附胜能。 1 实验 1．1 原料 棉浆粕：聚合度DP=529。 收稿 日期：2013．10．29 基金项目：国家自然科学基金资助项 目 ；江苏高校优势学科建设工程资助项目。 作者简介：周艳丹 (1989～)，女，硕士研究生；研究方向：纤维素基材料开发与应用。 通讯作者：杨益琴 (1968,--)，副教授，硕士生导师；研究方向：植物资源化学与利用。 6 纤 维 素 科 学 与 技 术 第22卷 1．2 纤维素的酯化 棉短绒经 14％的NaOH溶液、乙醇和DMAc处理，加入到80／0DMAc／LiC1溶液 中，升温至 50℃搅拌 至纤维素完全溶解。然后分别加入定量的月桂酰氯、吡啶，在不同温度下反应。反应结束，向体系中加入 甲醇，析出产物。沉淀分别用乙醇和去离子水反复洗涤，过滤，抽提，干燥，最后可得纤维素月桂酸酯， 称重，按式 (1