皱叶酸模的化学成分研究(Ⅱ)论文.docVIP

　　皱叶酸模的化学成分研究(Ⅱ)论文 【摘要】 目的 研究皱叶酸模(Rumex crispus L.)的化学成分。方法 采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析和ODS C18柱层析法分离纯化，根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 从皱叶酸模的石油醚和乙酸乙酯萃取部位分离纯化得到8个化合物，分别鉴定为β谷甾醇(1)、二十六烷酸(2)、大黄素(3)、大黄素8OβD吡喃葡萄糖苷(4)、山萘酚(5)、山萘酚3OαL吡喃鼠李糖苷(6)、(+)儿茶素(7)和(-)表儿茶素(8)。结论 化合物2，4 ～ 8为首次从皱叶酸模中分离得到。 【关键词】 皱叶酸模;化学成分;提取分离;结构鉴定 Abstract:Objective To study on the chemical constituents from Rumex crispus L..Methods pounds n,and their structures of pounds ical methods and spectral data.Results Eight pounds the petroleum ether and ethyl acetate fractions from R. crispus, and odin(3),emodin8OβDglucopyranoside(4),kaempferol (5),kaempferol3OαLrhamnopyranoside(6),(+)catechin (7) and (-)epicatechin (8). Conclusion pounds 2,4 ～ 8 are obtained from Rumes crispusL. for the first time. Key ex crispus L.; chemical constituent; extraction and isolation; structural identification 皱叶酸模Rumex crispus L.为蓼科(Polygonaceae)酸模属植物，俗名土大黄，为多年生草本植物，根、根茎、叶及全草入药，性味苦、寒.freel)，Pharmacia公司生产;ODS C18反相硅胶柱(日本DAISO公司);薄层层析硅胶板、柱层析硅胶(100～200，200～300目)，山东烟台江友硅胶开发有限公司生产。提取用乙醇为药用级，水为蒸馏水，其余试剂均为分析纯。所用标准品均为自制，经HPLC法检测，纯度均大于99%。 皱叶酸模药材于2007年10月采自新疆维吾尔自治区石河子市，由第二军医大学生药学教研室孙连娜副教授鉴定为蓼科酸模属植物皱叶酸模Rumex crispus L.的干燥全草，标本存于第二军医大学药学院生药学教研室标本室。 2 提取与分离 取皱叶酸模干燥全草药材20 kg，粉碎，用体积分数为80%乙醇溶液浸泡48 h后，20倍体积渗漉。渗漉液经减压浓缩后得流浸膏3.2 kg，流浸膏加水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇进行萃取，回收各萃取溶剂得萃取部位。取石油醚萃取部位200 g，等量硅胶拌样后，采用硅胶(100～200目)柱层析法，以石油醚乙酸乙酯(体积比50∶1→1∶1)系统进行梯度洗脱，得粗分片段，再反复经硅胶柱层析(200～300目)、葡聚糖凝胶柱层析进行分离和纯化，得到化合物1(450 mg)、2(20 mg)。取乙酸乙酯萃取部位300 g，等量硅胶拌样后，采用硅胶(100～200目)柱层析法，以三氯甲烷甲醇(10∶1→1∶1)系统进行梯度洗脱，得粗分片段，再反复经硅胶柱层析(200～300目)、葡聚糖凝胶柱层析、ODS C18反相硅胶柱层析进行分离和纯化，得到化合物3(450 mg)、4(100 mg)、5(120 mg)、6(60 mg)、7(70 mg)、8(50 mg)。 3 结构鉴定 化合物1：无色针状结晶(乙酸乙酯)，mp 138～140 ℃。LiebermannBurchard反应呈甾体化合物特有的蓝紫色，推测其为甾体化合物。ESIMS： m/z 415.2M+H+，437.2M+Na+，453.2M+K+。1HNMR(CDCl3，600 MHz)谱中存在以下质子信号：δ 5.35(1H，d，J=3.6 Hz，H6)，3.52(1H，m，H3)，2.30～1.01(29H，m)，0.94～0.69(3H×6，H18，H19，H21，H26，H27，H29)。13CNMR(CDCl3，150 MHz)谱中存在以下碳信号：δ 140.8(C5)，121.4(C6)，71.4(C3)，56.7(C14)，56.0(C17