实验五 不同大豆品种质量分析(综合).ppt

不同大豆品种质量分析 不同大豆品种质量分析 一.实验目的 决定大豆质量的主要指标是蛋白质和油脂含量。本实验以几种大豆育种材料为研究对象并完成以下学习目标： 1.学习利用索氏提取器及减重法测定大豆粗脂肪的含量； 2.掌握误差与分析数据处理的相关知识； 3.学习有机溶剂的回收的方法（简易蒸馏装置、旋转薄膜蒸发仪、真空泵的使用）； 二.大豆粗脂肪的提取和定量分析 [一]实验原理 1.用有机溶剂和索氏提取器可以循环抽提样品中的脂溶性物质的混合物。 2.由于大豆中含有脂肪、游离脂肪酸、固醇、芳香油、某些色素及有机酸等，因此称为粗脂肪。 3.本实验就是利用有机溶剂石油醚和索氏提取器循环抽提大豆中的粗脂肪。 [二]实验器材和试剂 1.实验试剂与原料 （1）大豆粉 （2）石油醚 2.用品与仪器 （1）索氏提取器 （2）电子天平 （3）烧杯 （4）烘箱 （5）干燥器 （6）恒温水浴 （7）脱脂滤纸 （8）脱脂棉 （9）镊子 [三]样品处理 [四]提取 （一）索氏提取器的安装 将洗净的提取瓶在105℃的烘箱内烘干至恒重，加入用CaCl2干燥的石油醚至抽提瓶容积的1/2，将大豆样品包置于抽提管内，然后依照下图连接实验装置。 （二）提取过程 [四] 数据计算 （三）利用旋转薄膜蒸发仪回收石油醚 [五] 注意事项 1.将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内时，不能高于虹吸部分。 2.提取管磨口连接部分不能涂凡士林，但不能漏气。 3.加热抽提时，应在电热恒温水浴中进行，不能使用火焰加热的水浴锅。 三、凯氏定氮法测定蛋白质的含量 [一]、实验目的 决定大豆质量的主要指标是蛋白质和油脂含量。 1.学习凯氏定氮测定蛋白质含量的原理和操作技术； 2.学习标准溶液配置与标定的原理与操作； 3.规范分析化学的基本操作技能（电子天平、容量瓶、移液管等仪器的使用方法）。 1.消化 含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳和氢两种元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转化成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。 由于反应比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜或过氧化氢作为催化剂。 例如：甘氨酸的消化过程如下： CH2NH2COOH+3H2SO4→2CO2↑+3SO2↑+4H2O+NH3↑ 2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4 2.蒸馏 浓碱可以使消化液中的硫酸铵分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后溶液中的氢离子浓度降低。 (NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑ H3BO3（粉红色）+3NH3=(NH4)3BO3（鲜绿色） 3.滴定 (1)用标准盐酸滴定，恢复溶液中原来氢离子浓度。 3HCL+(NH4)3BO3=3NH4CL+H3BO3（颜色变回粉红色） (2)标定盐酸 ①NaOH固体中含有Na2CO3杂质，而且容易吸湿；盐酸易挥发，准确浓度不确定，因此NaOH与盐酸均不能直接配成准确浓度的溶液，而必须先配成一个近似浓度的溶液，再用标准溶液来标定。 ②由于KHC8H4O4（邻苯二甲酸氢钾，物质的量为204.22）稳定，又可以与NaOH反应，可用于标定NaOH的摩尔浓度，进而标定盐酸的摩尔浓度。 4.计算 根据所用标准盐酸的摩尔数计算出待测液的总氮量。 5.方法局限性 [三] 实验器材和试剂 1.实验试剂与原料 （1）混合指示剂储备液 取50mL，0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200mL，0.1%甲基红乙醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中，备用。本指示剂在pH=5.2时为紫红色；在pH=5.4时为暗蓝色;在pH=5.6时为绿色，变色点pI=5.4，所以指示剂的变色范围很窄，灵敏。 （2）硼酸指示剂混合液 取100mL，2%硼酸溶液，滴加混合指示剂储备液（大约1mL），摇匀后，溶液呈粉红色即可。 （3）浓硫酸 （4）40%NaOH溶液 （5）0.0100mol/L左右标准HCL溶液 （6）粉末K2SO4、CuSO4混合物（ K2SO4 ：CuSO4·5H2O=5:1） 2.仪器与用品 （1）100mL消化管 （2）蒸馏器 （3）50mL容量瓶 （4）5mL微量滴定管 （5）电子天平 （6）烘箱 （7）消化器 （8）移液管 [四] 样品处理 [五]消化 [六] 蒸馏 1.取3个5OmL的锥形瓶，各加5mL2%硼酸指示剂混合液，应呈粉红色，用表面皿覆盖备用。 2.空白蒸馏：取一个盛有空白蒸馏的消化管和加入硼酸指示剂的接收瓶，置于工作状态；加入适量碱液；打开蒸馏开关，随后关闭废液阀，蒸馏时间与样品相同，重复一次，取平均值。 3 .样品蒸馏：插接盛有5mL消化液的消化管，放置锥形瓶，使防回收滴管置于硼酸液面以下。加入过量碱液；按下蒸馏开关通气