附录VE 气相色谱法.PDFVIP

附录 VE 气 相色谱 法 气 相 色 谱 法 系 采 用 气 体 为 流 动 相 （ 载 气 ） 流 经 装 有 填 充 剂 的 色 谱 柱 进 行 分 离 测 定 的 色 谱 方 法 。 物 质 或 其 衍 生 物 气 化 后 ，被 载 气 带 入 色 谱 柱 进 行 分 离 ，各 组 分 先 后 进 入 检 测 器 ，用 记 录 仪 、积 分 仪 或 数 据 处 理 系 统 记 录 色 谱 信 号 。 1.对 仪 器 的 一 般 要 求 所 用 的 仪 器 为 气 相 色 谱 仪 ， 气 相 色 谱 仪 由载 气 源 、 进 样 部 分 、 色 谱 柱 、 柱 温 箱 、 检 测 器 和 数 据 处 理 系 统 组 成 。 进 样 部 分 、 色 谱 柱 和 检 测 器 的温 度 均 在 控 制 状 态 。 （ 1） 载 气 源 气 相 色 谱 法 的 流 动 相 为 气 体 ， 称 为 载 气 ， 氦 、 氮 和 氢 可 用 作 载 气 ， 可 由高 压 瓶 或 高 纯 度 气 体 发 生 器 提 供 ，经 过 适 当 的 减 压 装 置 ， 以一 定 的 流 速 经 过 进 样 器 和 色 谱 柱 ；根 据 供 试 品 的 性 质 和 检 测 器 种 类 选 择 载 气 ， 除 另 有 规 定 外 ， 常 用 载 气 为 氮 气 。 （ 2 ） 进 样 部 分 进 样 方 式 一 般 可 采 用 溶 液 直 接 进 样 或 顶 空 进 样 。 溶 液 直 接 进 样 采 用 微 量 注 射 器 、 微 量 进 样 阀 或 有 分 流 装 置 的气 化 室 进 样 ； 采 用 溶 液 直 接 进 样 时 ，进 样 口温 度 应 高 于 柱 温 30 ℃ ～ 50 ℃ ；进 样 量 一 般 不 超 过 数 微 升 ；柱 径 越 细 ，进 样 量 应 越 少 ， 采 用 毛 细 管 柱 时 ， 一 般 应 分 流 以 免 过 载 。 顶 空 进 样 适 用 于 固 体 和 液 体 供 试 品 中挥 发 性 组 分 的 分 离 和 测 定 。 将 固态 或 液 态 的 供 试 品 制 成 供 试 液 后 ，置 于 密 闭 小 瓶 中 ，在 恒 温 控 制 的 加 热 室 中 加 热 至 供 试 品 中挥 发 性 组 分 在 非 气 态 和 气 态 达 至 平 衡 后 ， 由进 样 器 自动 吸 取 一 定 体 积 的 顶 空 气 注 入 色 谱 柱 中 。 （ 3 ） 色 谱 柱 色 谱 柱 为 填 充 柱 或 毛 细 管 柱 。 填 充 柱 的 材 质 为 不 锈 钢 或 玻 璃 ， 内径 为 2～ 4mm ， 柱 长 为 2～ 4m ， 内装 吸 附 剂 、高 分 子 多 孔 小 球 或 涂 渍 固 定 液 的 载 体 ，粒 径 为 0.25～ 0.18mm 、0. 18～ 0.15mm 、 或 0.15～ 0.125mm 。 常 用 载 体 为 经 酸 洗 并 硅 烷 化 处 理 的硅 藻 土 或 高 分 子 多 孔 小 球 ， 常 用 固 定 液 有 甲 基 聚 硅 氧 烷 、聚 乙 二 醇 等 。毛 细 管 柱 的 材 质 为 玻 璃 或 石 英 ， 内壁 或 载 体 经 涂 渍 或 交 联 固 定 液 ， 内径 一 般 为 0.25mm 、 0.32mm 或 0.53mm ， 柱 长 5～ 60m ， 固 定 液 膜 厚 0. 1～ 5.0u m ， 常 用 的 固 定 液 有 甲基 聚 硅 氧 烷 、 不 同 比例 组 成 的 苯 基 甲基 聚 硅 氧 烷 、 聚 乙 二 醇 等 。 新 填 充 柱 和 毛 细 管 柱 在 使 用 前 需 老 化 以 除 去 残 留 溶 剂 及 低 分 子 量 的 聚 合 物 ， 色 谱 柱 如 长 期 未 用 ， 使 用 前 应 老 化 处 理 ， 使 基 线 稳 定 。 （ 4 ） 柱 温 箱 由于 柱 温 箱 稳 定 的 波 动 会 影 响 色 谱 分 析 结 果 的 重 现 性 ， 因 此 柱 温 箱 精 度 应 在 ±1℃ ， 且 温 度 波 动 小 于 每 小 时 0.1℃ 。 温 度 控 制 系 统 分 为 恒 温 和 程 序 升 温 亮 种 。 （ 5 ） 检 测 器 适 合 气 相 色 谱 法 的 检 测 器 有 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ F ID ） 、 热 导 检 测 器 （ TCD ） 、 氮 磷 检