项目十二汽油、煤油、柴油酸度的测定.PPTVIP

汽油、煤油、柴油酸度的测定 1．实验目的 ①掌握油品酸度的测定原理与试验方法。 ②掌握油、水分离操作技术。 2．方法概要 本方法系用沸腾的乙醇抽提出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。 3．仪器与试剂 (1)仪器 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 （2）试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 4.实验步骤 (1)驱除二氧化碳 取95％乙醇溶液50 mL注入清洁无水的锥形瓶内，用软木塞将璃形回流冷凝管与锥形瓶连接，塞住后，将95％乙醇煮沸5 min。 (2)中和抽提溶剂 在煮沸过的95％乙醇中加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液(或甲酚红溶液)后，在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液使95％乙醇中和，直至锥形瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。在煮沸过的95％乙醇中加入1～2滴酚酞溶液代替碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)时，按同样方法中和至呈现玫瑰红色为止。 (3)取样 汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 (4)滴定操作 将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5 min，对已加有碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 5．数据处理和报告 （1）计算 试样的酸度X（mgKOH/100ml）按下式计算： 6．精密度 平行测定两个结果间的差数，不应超过下表所示数值。 (2)煮沸条件的控制 试验过程中，待测试液要按标准规定的温度和时间煮沸并迅速进行滴定，以提高抽提效率和减少C02对测定结果的影响。标准中规定将抽提溶剂预煮沸5 min后中和以及抽提过程中煮沸5 min并要求滴定操作在3 min内完成，除了应达到有效抽提试样中酸性物质和有利油、液两相分层外(第二次煮沸)，都是为了驱除C02并防止C02溶于乙醇溶液中(C02在乙醇中的溶解度比在水中的高3倍)。C02的存在，将使测定结果偏高。 (3)滴定终点的确定 准确判断滴定终点对测定结果有很大的影响。用酚酞作指示剂滴定至乙醇层显浅玫瑰红色为止；用甲酚红作指示剂滴定至乙醇层由黄色变为紫红色为止；用碱性蓝6B作指示剂滴定至乙醇层由蓝色变为浅红色为止；用溴麝香草酚蓝作指示剂滴定至乙醇层由黄色变为绿色或蓝绿色为止。对于滴定终点颜色变化不明显的试样，可滴定到混合溶液的原有颜色开始明显地改变时作为滴定终点。 (4)抽出溶液颜色的变化 当遇到抽出溶液颜色较深时，利用颜色指示终点的化学滴定分析方法测定试样的酸度(值)时会产生严重误差，必须改用电位滴定法测定。 思考题： （1）什么是石油产品的酸度？如何表示？ 答：中和100ml油品中的酸性物质所需要氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/100ml表示。 （2）测定酸度时，可否使用无水乙醇代替95%乙醇作为溶剂？为什么？ 答：不可以。因为95%乙醇的抽提效果要好于无水乙醇。 （3）石油产品中酸性物质主要有哪些？为何不直接用其中组分含量表示？答：油品一般含有机酸、酚类化合物、无机酸及其他有一定酸性的物质（