Pickering乳液聚合制备中空聚苯乙烯复合微球.pdfVIP

助 财 抖 2010年第4期(41)卷 Pickering乳液聚合制备中空聚苯 乙烯复合微球 张卫红，范晓东，范伟伟 ，田 威 (西北工业大学 理学院应用化学系 ，陕西 西安 710072) 摘 要 ： 通过改进 St6ber法制得纳米 SiO。，并经硅 材料提供一种新技术。 烷偶联剂改性使其表面具有较佳两亲性，以该两亲性 2 实 验 纳米粉体 为油／水界面稳 定剂构建 O／W 型 Pickering 乳液，引发油相 中的苯乙烯单体聚合，在不同苯 乙烯与 2．1 原料 成孔溶剂正辛烷的比例下制得 了SiO ／聚苯 乙烯复合 正硅酸乙酯 、甲醇 、氨水 (25 ～28 )、冰乙酸 、正 微球 ；经傅里叶红外变换光谱 (FTIR)、凝胶渗透色谱一 辛烷均为分析纯 ；长链烷基三 甲氧基硅烷 (分子式 ：Cz 多角度激光光散射仪 (GPC—MALLS)、热失重分析仪 H Si(OCH。)。，牌号 ：WD-10)为化学纯，苯乙烯经 5 (TGA)、扫描 电子 显微镜 (SEM)及 透射 电子显微镜 NaOH溶液洗涤除去阻聚剂，然后减压重蒸精制 ；偶氮 (TEM)检测，证 实复合微球具有 中空的结构特点，并 二异丁腈 (AIBN)经无水乙醇精制。 依此讨论 了中空微球的形成机理。 2．2 合成方法及步骤 关键词： 纳米 SiO ；Pickering乳液聚合 ；聚苯 乙烯 ； 2．2．1 制备及改性纳米 Sio 空心 将正硅酸乙酯、氨水 、甲醇按 1：2：30体积 比加 中图分类号 ： TQ316．3 文献标识码 ：A 入烧瓶 ，在超声条件下 (40kHz，250W)反应 3h，反应过 文章编号：1OOl-9731(2O1O)04-0644—04 程 中控制水温 2O℃左右 ，得到淡蓝色纳米 SiO。分散 液 。取 100ml纳米 SiO 分散液 ，用冰乙酸调节 pH值 1 引 言 为 7，然后加入 lOOtLl长链烷基三 甲氧基硅烷偶联剂 ， 具有中空结构的微球材料 由于其特殊结构而具有 在 8O℃下回流反应 3h，20000r／min离心后将产物用 低密度、高遮盖力 、高负载能力等性质 ，从而在制造遮 无水乙醇超声漂洗 ，重复 3～5遍，将所得凝胶状 SiOz 光剂、白色颜料、隔热材料 以及药物搭载及控释 、催化 在 30℃下真空干燥 8h，取出轻研即得改性粉体。 剂等领域有广泛的应用前景Ll]。 2．2．2 Pickering乳液聚合制备空心 Si0 ／聚苯乙烯 由于单体廉价易得且应用较广，制备空心聚苯 乙 复合微球 烯微球L4 或以聚苯乙烯微球为模板制备其它空心微 将改性粉体加入纯水 中，超声分散 30min，得到均 球_l6 的研究近年来 已有较多报道，常用的 “模板法” 匀的纳米 SiO。分散液；AIBN溶解于苯乙烯和正辛烷 是先合成具有核壳结构的复合微球 ，然后通过溶剂刻 中作为油相；将油相加入到纳米分散液中，用超声波细 蚀等方法去除内核而得 到空心结构 ，该方法的缺点是 胞粉碎机 (500W，80 振 幅)超声 2min，得 到均匀 需多步操作，耗时较长。针对常规方法 的不足，种子乳 Pickering乳液。将乳液倒人 100ml三 口烧瓶 中，鼓泡 液聚合 ]、油水界面聚合口I、界面 自组装I一“。等新方 通氮 20min后移人 7O℃油浴中机械搅拌