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PAN基碳纤维中硅的高温演变规律研究

· 42 · 材料导报B:研究篇 2011年4月(下)第25卷第4期 PAN基碳纤维中硅的高温演变规律研究 李常清,郭雅明,徐棵华 (北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029) 摘要 ’在聚丙烯腈基碳纤维原丝制备的上油工序中引入 了硅元素。采用直流电弧原子发射光谱 (DC-Arc_ AES)、电子探针显微分析 (EPMA)、X射线光电子能谱 (XPS)等研究了碳纤维申硅元素的高温演变规律。结果表明, 随着热处理温度的升高,碳纤维中的硅含量逐渐减小,在 1400~2000~C时含量减小幅度达到 85 ,纤维芯部和边缘 的硅元素都在流失,硅 系油剂的高温演变产物主要是 Si 。 关键词 碳纤维 高温处理 硅系油剂 演变 中图分类号:TQ342.74 文献标识码:A SiliconeEvolutionofCarbonFibersduringHeatTreatment LIChangqing,GUo Yarning,XU Lianghua (KeyLaboratoryofCarbonFiberandFunctionalPolymersofMinistryofEducation,BeijingUniversityofChemicalTechnology, Beijing100029) Abstract PAN preeursorswithsiliconefinisheswerecarbonizedandgraphitized.InordertOstudytheevolu— tionofsiliconefinishesincarbonfibersduringheattreatmentprocess,content,chemicalstateandmicro-distribution ofSiwerestudiedbyD Arc-AES,XPSandEPMA respectively.ItcanbeconcludedthatthecontentofSidecreases withheattreatmenttemperaturesrising.During1400~ 2000℃ ,thereisabiglossrateuptO85 ,butduring2000~ 2600C,contentofSidecreasesalittle.Siliconefinishes,PDM SgenerallyevolvedtObeS|()2.AccordingtOthere— suhsofmicro-distribution,lossofSihappensbothinthecoreandontheedgeoffibers. Keywords carbonfiber,heattreatment,siliconefinishes,evolution 原丝,再进行预氧化、碳化和石墨化处理,收取不同温度处理 0 引言 的碳纤维和石墨纤维进行测试表征 。 聚丙烯腈 (PAN)基碳纤维以其优异的性能在航空航天、 1.2 测试仪器和方法 国防军事等工业领域获得了广泛的应用r】]。油剂是生产高 1.2.1 碳纤维中硅含量测定 性能PAN原丝和碳纤维的重要助剂,高质量的油剂和合理 将纤维剪成粉末,利用德 国Zeiss公司 PGS-2型直流 电 的上油工序是防止表面产生缺陷的有效手段。由于硅系油 弧原子发射光谱仪 (DC-Arc-AES)(射谱范围为 2500~ 剂具有耐热性、铺展性、稳定性好等一系列优异性能,因此, 3400nm,测试电流为 14A),接通直流电源使待测样品充分燃 目前高性能碳纤维原丝所用的油剂多为硅系油剂,特别是以

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