尿中呋喃丹及3一羟基呋喃丹的毛细管柱气相色谱法.PDFVIP

尿中呋喃丹及3一羟基呋喃丹的毛细管柱气相色谱法 l 原理 尿样经酸性水解，二氯甲烷提取，硅镁吸附剂层析净化；经OV-1毛 细管柱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 2 仪器 2.1 具盖聚乙烯塑料瓶，500ml。 2.2 尿比重计。 2.3 烧杯,100ml。 2.4 分液漏斗，125ml。 2.5 瓷蒸发皿，150ml。 2.6 玻璃层析柱，长400mm，内径8mm。 2.7 K-D浓缩器。 2.8 水浴。 2.9 微量注射器，1μl。 2.10 气相色谱仪，氮磷检测器。仪器操作条件： 色谱柱，10m×O.25mm，OV-1毛细管柱；柱温：170℃；汽化室和检测室温度： 225℃；载气(高纯氮)流速：3.5ml ／min；燃气(氢气)流速：3ml ／min；助燃气(空气) 流速：160ml ／min；铷珠输出电流：10μA。 3 试剂 3.1 硫酸溶液，C(H S0 )=6mol ／L。 2 4 3.2 氯化钠。 3.3 二氯甲烷，无杂质干扰峰。 3.4 十二烷基磺酸钠。 3.5 淋洗液A：9+