三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定锆铁中铁.pdfVIP

莱钢科技 第2期 (总第 164期) 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定锆铁 中铁 吴子 良，殷瑞霞，李树金，苏佳新，祁丽霞 (莱芜分公司炼铁厂) 摘 要：以王水、氢氟酸溶解试样后，硫磷混酸冒烟驱除去硅和氟，加盐酸使铁转化为氯化铁。 首先用氯化亚锡预还原大部分 Fe“为Fe“，然后用TiCL 定量还原剩余的Fe”和 Fe“，以钨 酸钠作指示剂指示还原终点，即当Fe“定量还原为 Fe“后，过量一滴TiCL溶液时，可使作为 指示剂的钨酸钠 中的六价钨 (无色)还原成蓝 色的五价钨化合物，故溶液呈蓝色。过量的 TiCL在硫酸铜的催化下，借水中溶解氧及空气 中的游离氧氧化，使钨蓝色泽褪去，从而消除 过量TiCL还原剂的影响。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶 液滴定铁量 ，结果满意。 关键词：王水；氢氟酸；硫磷混酸；冒硫酸烟；三氯化钛 酸：将 150mL硫酸：(p为 1．84g／mL)在搅拌下缓 0 前言 慢注入700mL水中，冷却后再加入 150mL磷酸 (P 锆铁脱氧效果比硅锰强，用锆铁比用钛铁脱氧 为 1．70g／mL)，混匀；5)盐酸：(P为 1．19g／mL)； 好控制，锆铁在冶金工业中主要用来冶炼特殊用途 6)氯化亚锡溶液(6％)：称取6g氯化亚锡溶解于20 的合金钢和高附加值钢，因为锆可以使钢具有许多 mL热盐酸 中，以水稀释至 100mL；7)三氯化钛溶 优 良的性能，例如可防止钢的热脆性，克服应变时效 液：取三氯化钛溶液(15％～20％)1份，加盐酸(1+ 现象，提高钢的强度、硬度和低温韧性，改善切削性 3)9份混匀；8)钨酸钠溶液 (25％)：称取 25g钨酸 能和焊接性能等…。锆铁 由于其化学成分极其复 钠 ，溶解于 100mL磷酸 (5％)中；9)硫酸铜溶液： 杂，特别当遇到含硅量较高时，给盐酸溶解试样测定 0．5％；10)二苯胺磺酸钠指示剂：(0．2％)；11)硫酸 铁带来一定困难 ，在化学分析铁时多采用盐酸溶解 亚铁铵标准溶液 c[(NH )Fe(SO) ·6HO]= 试样后，再过滤回收残渣，残渣灰化、灼烧后，以氢氟 0．05mol／L：称取 19．7g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5 酸于铂金坩埚 内处理，再用焦硫酸钾熔融。此操作 +95)中，移入 1000mL容量瓶 中，用硫酸 (5+95) 手续繁琐，大量时间浪费在试样的预处理过程中，分 稀释至刻度摇匀；12)重铬酸钾标准溶液 C(1／ 析的周期长，不能满足快速冶金生产的需求，目前， 6K2Cr2O7)=0．008333mol／L：称取 2．4515g预先在 有关锆铁中铁的国家标准分析方法尚未见报道，也 150cC烘干 1h的重铬酸钾 (基准试剂)溶解于少 没有企业标准分析方法可循。作者根据多年来的化 量水中，移人 1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻 学分析工作经验，并做了大量的试验工作，较好地解 度，摇匀。 决了适用于锆铁中铁的快速测定方法。 1．2 试验方法 称取 0．4000g试样 (随同试样做空 白试验)于 1 实验部分 200mL聚四氟 乙烯烧杯 中，以少量水润湿样品，加 30mL王水，2—3mL氢氟酸，在垫有石棉网的电热 1．1 试剂 1)王水：盐酸 +硝酸 =3