质谱法（征求意见稿）.doc

附件4 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□—201□ 环境空气 气相和颗粒物中 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 Ambient air—Determination of gas and particle-phase pesticides—Gas chromatographic/mass spectrometry （征求意见稿） 201XX—XX—发布 201XX—XX—实施 目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰及消除 1 5 试剂和材料 2 6 仪器和设备 4 7 样品 5 8 分析步骤 7 9 结果计算与表示 9 10 精密度和准确度 10 11 质量控制和质量保证 10 12 废物处理 11 附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 12 附录B（资料性附录）目标化合物一览表 13 附录C（资料性附录）有机氯农药的特征离子和选择离子扫描程序 14 附录D（资料性附录）方法的精密度和准确度 17  前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中有机氯农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中的有机氯农药的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录D为资料性附录 。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和沈阳市环境保护局铁西分局环境监测站。 本标准环境保护部于201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 环境空气 气相和颗粒物中有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 警告：本方法所用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中二十三种有机氯农药的气相色谱-质谱法。 本标准适用于环境空气的气相和颗粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、α-氯丹、硫丹I、4,4-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、4,4-DDD、硫丹II、2,4-DDT、4,4-DDT、异狄氏醛、硫丹硫酸盐、甲氧DDT、异狄氏酮、灭蚁灵共二十三种有机氯农药的测定。若通过验证，本标准也适用于其他有机氯农药的测定。目标化合物一览表参见附表B.1。 以225 L/min采集环境空气24 h时，采用选择离子扫描测定方式，方法检出限为0.03～0.07 ng/m3，测定下限为0.12～0.28 ng/m3。有机氯农药的检出限符合附表A.1。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则 3 方法原理 气相和颗粒物中的有机氯农药分别收集于聚氨酯泡沫（PUF）采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜，采样筒和滤膜用1+9（V/V）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取液经过浓缩，弗罗里硅土柱、硅胶柱或浓硫酸等方式净化后，进行气相色谱-质谱联机（GC/MS）检测，根据保留时间、特征离子质荷比和离子丰度比定性，内标法定量。 4 干扰及消除 4.1 具有相同保留时间的干扰物出峰时，可以通过质谱监测辅助定性离子来加以区别 4.2 样品中同时采集的其他有机物可能会干扰测定，采用弗罗里硅土固相柱、硅胶固相柱或浓硫酸净化去除其干扰，详见（7.3.3），特别要注意的是浓硫酸净化会造成部分有机氯农药分解。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的蒸馏水。 5.1 丙酮（C3H6O）：色谱纯。 5.2 正己烷（C6H14）：农残级。 5.3 乙醚（C4H10O）：农残级。 5.4 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.5 无水硫酸钠（Na2SO4） 使用前在马弗炉中于450 ℃烘烤 2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.6 浓硫酸（H2SO4）：优级纯。 5.7 样品提取液：1+9（V/V）乙醚/正己烷混合溶液，临用现配。 5.8 淋洗液1：1+9（V/V）丙酮/正己烷混合溶液，临用现配。 5.9 淋洗液2：5+5（V/V）乙醚/正己烷混合溶液，临用现配。 5.10 硫酸钠溶液：ρ=20 g/L 于烧杯中称