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莱钢科技 第2期 (总第 182期) 光度法 EDTA滴定法联合测定铌铁合金中铌和铝 王际祥 ，魏恩双 ，马 芳。，王俊秀 ，薛明浩 (1品质保证部；2山东鲁丽钢铁有限公司) 摘 要：建立了一种快速测定铌铁合金中铌和铝的分析方法。以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解试样， 加速蒸发至硫酸冒烟以除去硅和氟，当用水稀释溶解盐类后，铌离子极易水解形成沉淀，但在 稀氢氟酸存在下，铌与氟形成可溶性络合物(HNbF)。该方法用此特性，使铌保持于滤液中， 用二甲酚橙光度法测定铌铁合金中铌量。经过用氢氧化钠沉淀分离试液中铁、铌、钛等干扰元 素后，在pH：4．5—5．5缓冲体系中，以氟盐置换EDTA滴定法测定铝量。该方法用于实际铌 铁合金标样中铌和铝的分析，测定值与标准值相符，铌和铝相对标准偏差分别为0．14％和 5．30％ 。 关键词：铌铁合金；光度法；络合滴定法；铌 0 前言 1 试剂 铌铁合金是一种中间合金，在钢铁工业中铌可 1)硝酸：P约 1．42g／mL；2)氢氟酸：P约 作为合金剂加入，是钢铁和高附加值钢中铌的添加 1．15g／mL及 1+50；3)硫酸：1+1；4)铁溶液：称取 剂。在不锈钢、耐热钢中加入铌，有利于提高其可塑 4．3g硫酸铁铵溶解于水中，加 1mL硫酸 (1+1)，． 性和抗腐蚀性，结构钢中加入铌，可改善其焊接性 移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；5) 能，并提高强度和可塑性，并防止焊接缝腐蚀等。铌 抗坏血酸溶液：5％；6)氟化铵溶液：1％；7)硫酸铝 铁合金根据铌含量分为 FeNb50、FeNb60、FeNb70、 溶液：2．5％；8)二甲酚橙溶液：0．3％；9)高氯酸：P FeNb80等多种基体构成的铁合金产品。以往测定 约 1．67g／mL；10)氯化钠：固体；11)氢氧化钠：固 铌铁合金中铌元素主要采用纸上色层分离重量法， 体；12)对硝基酚指示剂：0．1％；13)乙醇：无水；14) 该方法操作繁琐费时，测定周期长达24h，而且需要 盐酸：1+1；15)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=5．5)： 大量使用毒性较强的有机试剂，有害化验员的身体 称取200g乙酸钠(含三结晶水)溶解于300mL水 健康。为此，参考有关文献，尝试用二甲酚橙光度法 中，加9mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL，混匀； 测定铌铁合金中铌量。二甲酚橙光度法测定铌量， 16)EDTA溶液，C(EDTA)=0．0200mol／L：称取 常用于钢铁及合金钢中微量和常量铌元素的分析。 7．444gEDTA溶解于水中，移人 1000mL容量瓶 经检索，有关光度法测定铌铁合金中高含量铌元素 中，用水稀释至刻度，摇匀；17)锌标准溶液，c 的分析方法未见报导。一般认为铌铁合金中铌量的 (Zn“)=0．0100mol／L：称取 0．6538g纯锌 (含锌 测定系高量分析，高量与高浓度是两个不同概念。 量大于99．99％)于200mL锥形瓶中，加 15mL盐酸 采用少称试样 ，大体积稀释，使分析元素显色浓度在 (1+1)低温加热溶解后，取下加约 150mL水，用氨 符合比尔定律的浓度范围内，从而保证了测定铌量 水 (1+1)调节至刚果红，试纸由蓝色变为紫红色 的准确度，分析一个样品仅需80min，为今后分析高 (pH一5．0)，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至 量元素开拓了新思路。只需进行一次溶解试样，在 刻度 ，摇匀。 同一试样溶液中可以完成铌 、铝两种元素的测定，操 2 实验步骤 作简单，分析速度快，适用于批量样品分析。 2．1 试样溶