光度法快速测定硼铁中硅和磷及其理论探讨.pdfVIP

莱钢科技 2016年2月 1．2．3 工作曲线的绘制 实验证明，2．5％钼酸铵溶液用量 5～15mL，吸光度 称取含硅、磷量不同的硼铁 3—4个，按上述方 稳定不变，本文选用 10mL。 法同样操作显色，测量硅、磷的吸光度值并分别绘制 2．4 还原剂用量的选择 硅、磷的工作曲线。 加入足够量的硫酸亚铁铵，还原硅钼黄，才能使 硅钼蓝的色泽强度稳定不变，实验证明，加人硫酸亚 2 试验结果与讨论 铁溶液3—8mL，吸光度保持稳定不变，本文选用加 2．1 用硼铁标样及试样试验硅、磷结果 硫酸亚铁溶液 5mL。 用硼铁标样及试样试验硅、磷结果见表 1、表2。 2．5 磷显色酸度及介质的选择 表 1 样品试验测定硅结果对照 ％ 移取50mL试液于100mL容量瓶 中，直接加入 样品编号 标准值 本法测定值(n=6)平均值 标准偏差 RSD 测定磷的试剂显色，测定磷的结果偏低，究其原因是 盐酸介质中磷铋钼蓝显色后易褪色及试液中部分亚 磷酸未被氧化为正磷酸的原因。为此，改为移取50 mL试液加入4mL高氯酸加热蒸发至冒白烟，氧化 部分亚磷酸为正磷酸，在没有盐酸的高氯酸介质磷 铋钼蓝显色后很稳定。 2．6 消除共存干扰离子的选择 试液中铁、硅干扰磷的测定，经典的方法多采用 表2 样品试验测定磷结果对照 ％ 酒石酸钾钠抑制硅，铁用氟化钠络合消除，上述方法 都不很理想。本方法采用了试液中高氯酸冒烟氧化 磷的同时将硅酸脱水使其生成硅酸沉淀，试液中少 量的硅酸用酒石酸钾钠抑制掩蔽之，三价铁黄色的 干扰以抗坏血酸还原掩蔽。 2．7 铋盐的作用及其量的选择 在室温条件下用抗坏血酸还原磷钼络合物，速 度缓慢，试验中发现铋盐对还原反应具有催化作用。 不加硝酸铋发不出色，加的量不足，催化不完全，且 2．2 硅显色条件的选择 显色也不完全，还须延长显色时间，故本法试验选用 硅酸与钼酸铵形成硅钼络离子的酸度很重要， 加5mL硝酸铋溶液。 如酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会 2．8 钼酸铵用量的选择 生成大量钼酸铁沉淀，使硅钼酸络离子生成不完全。 实验结果表明，加入 3～8mL钼酸铵溶液其吸 由于酸度对测定硅结果影响较大，通过试验，一般应 光度值相同，本法选择加入 5mL钼酸铵溶液。 控制(H )浓度在 0．10～6