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赵立新 等 ：分散 的SmCo永磁纳米颗粒 的机械化学合成及磁性能 文章编号 ：1001—9731(2013)18-27l504 分散的Sm—Co永磁纳米颗粒的机械化学合成及磁性能 赵立新 。，孟 国营。，郑立允 。 (1．河北工程大学 机 电学院，河北 邯郸 056038；2．中国矿业大学(北京)机电与信息工程学院，北京 100083； 3．钢铁研究总院 功能材料研究所 ，北京 100081) 摘 要 ： 通过机械化学合成方法制备 了矫顽力分别 用机械化学方法及随后的热处理合成了分散的 Sm Co 为 2．95×10 、2．83×10 和 8．60×10A／m 的分散 的 纳米颗粒 。经过优化球磨时问，结果发现 ，即使球磨 时 单晶纳米 Sm2Co7、SmCo5和 Sm2Co】硬磁 颗粒 。研 间降低到 4h，退火后获得 的分散 的 SmCoj纳米颗粒 究了球磨时间、原料 配 比和退 火工艺等对所制备 的纳 的矫顽力也高达 2．83×10。A／m，通过调整前驱体 的 米永磁颗粒 的微观组 织、结构和磁性 能 的影 响 。结果 比例 ，还合成了Sm2Co和 Sm Co 化合物。 表 明 ，机械化学球磨时间至少是 4h或更长时间才能获 2 实 验 得 Sm Co硬磁合金粉末 。原料经过 高能球磨后 、未退 火时 ，由于大部分颗粒为非 晶结构 ，矫 顽力较低 ，随着 原料为纯度99．9 、粒径100nm 的Sm：O。和 退火 温度 的上升 ，矫顽 力增 大 ，当退火温度 为 600。C CoO，粒径 ≤ 1mm 的纯 Ca和纯度 96 的 CaO粉 时，达到最大值为 2．83×10A／m，然后 ，随着退火温 末 。将反应物粉末和直径为 4～12ram 的钢球一起密 度的进一步升 高，矫顽力减小。Sm—Co纳米颗粒的粒 封在钢制球磨罐中，球料 比为 15：1，为 了补偿合成过 径随着退火温度的降低而明显减小。 程中损失的Sm，高于计量比过量添加 Sm。O。，过量添 关键词 ： 机械化学合成制备；纳米颗粒 ；磁性能 ；Sm— 加 Ca以保证 Sm。O。全部被还原，Ca()的添加是为 了 Co合金 分散产物颗粒，装粉和密封过程都在高纯Ar的手套箱 中图分类号 ： TB34 文献标识码 ：A 中进行 ，在 Spex8000球磨机中进行高能球磨 2～12h， DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2013．18．029 球磨后 的样 品在真空度为 1．33×10 Pa的真空石英 管中于 45O～650。C热处理 1～2h。 1 引 言 采用 XRD对球磨粉末、退火粉末和清洗后的粉末 由于稀土永磁纳米颗粒极 易氧化而 失去硬磁 进行结构表征 ，采用 SEM 对材料 的组织形貌进行表 性 [1]，因此 ，制备具有高的矫顽力的稀土永磁纳米颗粒 征，试样的磁性能采用 7．96×10A／m 充磁后在振动 极富挑战性 。机械化学合成技术在大批量、低成本制 样 品磁强计 (VSM)上测试 ，对于矫顽力高于 2．39× 备纳米粉体方面具有广 阔的应用前景 ，尤其是制备纳 1O。A／m 的试样 ，采用最大磁场为 7．16×l0。A／m 的 米硬磁 稀土 过 渡族 金属 的金 属 间化 合物 ，例如 物理性能测 试系统 (PPMS)测试 磁滞 回线，由于不 知 Sm2Col7、SmCo5、Nd2Fe1dB和 Sm2Fe17N3。。。文献 道清洗前的球磨样 品、退火样 品中的 CaO和 Ca的残 [3]通过采用机械球磨 Sm O。、co(_)、Ca和适量 的Ca() 余量 ，因此磁化强度值都除以最高磁场下测定 的磁化 作为稀释剂 ，及 随后 的热处理 ，制备 了矫顽