卤水中碘离子的检测方法案例.docVIP

卤水中碘离子检测方法的研究 摘要：目的 研究砷铈催化动力学法测量卤水中碘的含量。方法 改进了砷铈催化动力学法的实验步骤，减少了亚砷酸的使用量，碘的最大浓度范围扩大到0─1500 ug/L，对新方法进行了评价，计算了标准曲线的线性关系、检出限、重现性、加标回收、精密度以及考察卤水中主要离子对该方法的干扰。结果 砷铈催化动力学法中取消了加入过硫酸铵进行消解，亚砷酸的浓度由0.1 mol/L减少到0.05 mol/L，线性相关系数(r) ≥ 0.999；该方法的检出限为4.7 ug/L（取样量为0.25 mL）；重现性：对配置的卤水进行了5次重复测定，相对标准偏差RSD为1%；加标回收：对三个不同浓度的样品进行了加标回收，加标浓度为0.200 mg/L，加标回收率为95%─103.5%，平均回收率为100.33%；精密度：对实际的卤水浓度进行了3次重复测量，相对误差较小，在0.18%─0.99%之间，平均相对误差在0.64%；干扰：考察了Na+、Cl-、SO42- 这些主要离子对砷铈催化动力学法测量碘的干扰，测量了含碘浓度相同，卤水浓度不同的高、中、低三种不同浓度的卤水，相对误差为0.45%─2.8%，平均相对误差为1.55%。结论 改进的砷铈催化动力学法减少了消解这部分，操作简单，减少了亚砷酸的用量，节约了药品试剂，减少了环境污染，扩大了测量碘的最大浓度范围，并提高了准确度和精密度。 关键词：砷铈催化动力学法；卤水；碘 引言 我国是一个缺碘的国家，目前我国的碘需求量是3000—4000 t ，年增长率达20%，但年产量只有300 t[1]。我国有丰富的卤水资源，测定卤水中碘的含量，对于提碘具有重要的意义。因此，建立一个快速、高效、准确的测碘方法，对于卤水的开发利用和研究，具有重要的意义。 目前测量碘的方法主要有容量法、分光光度法、原子发射法、催化动力学法、气相色谱和高效液相色谱法、中子活化分析等方法，本文着重介绍砷铈催化动力学法测量卤水中碘的含量的方法，并将该方法进行改进，使该法操作更简单、准确度更高、测碘的浓度范围更广。 2. 实验部分 2.1基本原理：样品中的碘被还原为碘离子（I-）后，碘离子催化砷铈氧化还原反应： 该反应中，As(III)浓度过量且远大于Ce4+含量，因此在反应中可将其浓度看作不变，I-作为催化剂参加反应后又恢复原状，因此该反应可看作一级反应，其反应速率可表示为： 对上式进行积分可得： 即反应物Ce4+瞬时浓度的对数值与反应时间t成线性关系。通过以分光光度计在相同的反应时间内于400 nm波长处测定Ce4+吸光度，并以碘离子含量为横坐标，Ce4+吸光度的负对数为纵坐标作图，可获得-—CI-标准曲线。 2.2主要试剂和仪器 仪器：分光光度计 UV-2000 试剂： ① 2.5 mol/L硫酸：14 mL浓硫酸缓慢加入到含70 mL蒸馏水中的试剂瓶中。 ② 0.038 mol/L硫酸铈铵：称取2.40 g硫酸铈铵（M=632.6）溶于70 mL 2.5 mol/L硫酸中，用蒸馏水稀释并定容至100 mL，保存于棕色容量瓶中（室温可稳定6个月）。 ③ 0.05 mol/L亚砷酸：称取0.65 g亚砷酸钠和2.50 g氯化钠溶解，缓慢加入20 mL 2.5 mol/L硫酸，冷却至室温后稀释至100 mL，保存于棕色容量瓶中（室温可稳定6个月）。（小心剧毒） ④ 1 g/L碘标准储备液：准确称取0.1686 g碘酸钾基准（或优级纯）于烧杯中，用水溶解后定量转入100 mL棕色容量瓶中（4℃可稳定1个月）。 ⑤ 25 mg/L碘中间液：移取2.5 mL 1 g/L碘储备液于100 mL棕色容量瓶中，定容至刻度（4℃可稳定1个月）。 2.3实验步骤 砷铈催化动力学法测定碘的实验步骤如下： ① 移取0、0.1、0.2、0.4、0.8和1.0 mL 25 mg/L KIO3 标准溶液于50 mL容量瓶中，定容至刻度，碘浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.4和0.5 mg/L。 ② 分别移取0.25 mL碘标准系列溶液和稀释10倍后的样品于带盖聚乙烯瓶中，加入1 mL蒸馏水，混匀。 ③ 将聚乙烯瓶按碘的浓度由高到低顺序排列，向各瓶分别加入2.5 mL 0.05 mol/L亚砷酸溶液，混匀后在恒温下放置15 min。然后每隔1分钟向各瓶依次加入0.3 mL 0.038 mol/L硫酸铈铵溶液，从加入第一瓶（Std5）开始计时。 ④ 反应一定时间后，将第一瓶（Std 5）放入UV-2000分光光度计仪器内，以水做参比在波长为400 nm下测其吸光度。当第一瓶（Std5）的吸光度在0.15 ~ 0.20时，记下数据，每隔1分钟按照顺序测定其他瓶的吸光度值。 3.结果与讨论 3.1 标准曲线线性关系 在砷铈催化