微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究.pdfVIP

刘桂香 等 ：微波水热法制备纳米 ZnO粉体的研究 微波水热法制备纳米 ZnO粉体的研究 刘桂香 ，谢 明，徐光亮，罗庆平 ，赖振宇，马寒冰 (西南科技大学 四川省非金属复合与功能材料重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地，四川 绵 阳621010) 摘 要 ： 以硝酸锌和氢氧化钠为原料 ，通过微 波水热 介 电作用进行能量传递 ，而且加热过程从物质 内部开 法制备 了ZnO纳米粉体 。采用 X射 线衍射 、透 射 电 始 ，能产生与常规传 热过程相反 的温度梯度l1。因 镜 、激光粒度分析 、比表面测试等手段 对微波水热产物 此 ，微波水热法具有加热速度快 、反应灵敏、受热均匀、 进行表征 ，并探讨 了溶液体 系PH 值 、反 应温度 、反应 对很多反应体系具有加速化学反应的优点，在制备均 时间对微波 水热反应所得 ZnO粉体性 能的影响 。结 匀 、粒度分布狭窄的纳米级粉体方面具有独特 的优势， 果表 明，微 波水热反应体 系的PH 值、反应温度对所制 故其在制备纳米粉体方面得到 了广泛的研究n 。本 备粉体的粒度分布有重要影响。制备 ZnO纳米粉体 文以硝酸锌与氢氧化钠为原料 ，采用微波水热技术制 的最佳反应条件为 ：溶液体 系 pH 值 为 5，反应温度为 备了ZnO纳米粉体 ，并对影响粉体性能 的相关 因素进 l30。C，反应 时间为 10min，在 此 工 艺条件 下制 备 的 行 了研究。 ZnO粉体 比表面积为 l8．53m。／g，平 均粒度 约为 2 实 验 61nm，粒径分布狭窄，结晶完整。 关键词 ： ZnO；纳米粉体 ；微波水热法 2．1 样品的制备 中图分类号 ： TB34 文献标识码 ：A 实验所用试剂均为分析纯 。以硝酸锌和氢氧化钠 文章编号 ：1O019731(2013)02—0161-05 为原料 ，按摩尔 比 1：2配置成一定浓度的溶液 ，并用 NH。·H：O和 HNO。调节溶液体系的pH值 (1～9)， l 引 言 然后将调好 pH 值 的溶液加入微波消解罐 中，密封后 ZnO 是一种 宽禁 带 (3．37eV)、高激子 结合 能 置于微波消解仪 (ETHOSA型)中进行微波加热 ，控 (60meV)和高光增益系数 (300cm )的 Ⅱ一Ⅵ族半导体 制溶液的温度 (8O～150℃)使之发生化学反应。当反 材料 ，具有独特的电学、光学 、磁学等特性 ，故其在太阳 应进行一定时问(5～30rain)后 ，停止加热 ，取 出溶液 ， 能 电池 、压 电材料、场发射 、紫外光探测器、光学开关 、 然后将溶液中的白色沉淀产物用蒸馏水和无水 乙醇多 逻辑 电路等领域具有广 阔的应用前景 ，引起 了国内外 次洗涤 ，并经冷冻干燥 ，得到 ZnO纳米粉体。 科研工作者 的广泛关注[1 。 2．2 样 品的表征 在 ZnO功能材料 的制备过程 中，获得均相 、粒度 用 D／max—RB1I型 x射线衍射仪 (XRD)分析微 分布狭窄的纳米级 ZnO是制备高性能 ZnO功能材料 波水热产物的物相 ，Cu靶 Ka辐射 (一 0．15406nm)， 的关键 ，因此 ，科研工作者对纳米级 ZnO 的制备进行 工作电压 45kV，工作 电流 120mA；用 MS2000型激光 了广泛 的研究_7。。。j。目前 ，纳米级 ZnO的制备方法主 粒径仪 (英 国马尔文公司)对微波水热产物的粒度进行 要可分为 3类 ：固相法 、液相法和气相法 ”。。]。与其它 分析 ；采用美 国康塔公司的NOVA3000型高速 自动 方法相比，液相法具有制备粉体纯度高、均匀性好 ，化 比表面与孔 隙度分析仪对微波水热产物的比