悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究.pdfVIP

悬浮聚合法制备亲水一亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究／包建民等 ·1 · 悬浮聚合法制备亲水一亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究 包建民，孙超慧，李优鑫，谢 丹 (天津大学药物科学与技术学院，天津市现代药物传递及功能高效化重点实验室，天津化学化工协同创新中心，天津 300072) 摘要 采用悬浮聚合法合成 了一种以二 乙烯苯和 N．乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料 (DVB-NVP)，系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响，用光学显微镜对 其进行表征，以农药作为模型化合物，结合紫外分光光度 (UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价。同时对 合成的微球进行官能团衍生，并优化衍生化条件。结果表明：以羟丙基甲基纤维素为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂 时，于8O℃下反应8h可制得粒径为20~60,um的单分散高交联亲水一亲油型聚合物，其对灭多威、福美林以及 乙酰 甲胺磷的回收率分别为 97．34 、86．24 和 96．96 ，相对标 准偏差分别为 2．27Ao、0．96 、1．83 。4种衍生化 DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量。 关键词 亲水一亲油平衡 高分子聚合物 固相萃取 悬浮聚合法 功能化 中图分类号：063 文献标识码：A DOI：10．11896／j．issn．1005一O23X．2015．20．001 PreparationofHydrophilic—LipophilicCompositeSolidPhaseExtractionM aterial bySuspensionPolymerizationand ItsFunctionalization BAOJianmin，SUN Chaohui，LIYouxin，XIEDan (CollaborativeInnovationCenterofTianjinChemicalEngineering。TianjinKeyLaboratoryforModernDrugDelivery＆ High-Efficiency，SchoolofPharmaceuticalScienceandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072) Abstract A hydrophilic—-lipophilicbalancesolidphaseextractionmaterialwassynthesizedbysuspensionpoly—— merizationbasedondivinylbenzeneandN-vinylpyrrolidone (DVBNVP)．Severalfactorsincludingvariousinitiators， porogens，dispersingagentsandreacttimewereinvestigatedtOfurtherenhancethecharacteristicsofpackings．The morphosisofthemicrosphereswastestedbyelectronmicroscopeanditsperformanceasakindofsolidphaseextrac— tion (SPE)resinwasevaluated using pesticideresiduescombinedwith high-performance liquid chromatography (HPLC)andultravioletspectrophotometry(UV)．Then，theeopolymerDVB-NVPwasfunctionalizedtOmodifythe surfaceproperties．TheresultsindicatedthatthecopolymerDV NVPwith20 m to60 m couldbeobtainedsatis— factorilywhentheaz0bisisobutyron