成形工艺对烧结法制备ITO靶材的影响.pdfVIP

第 62卷 第 4期 有 色 金 属 Vo1．62，No．4 2010年 11月 NonferrousMetals N0v． 20 lO 成形工艺对烧结法制备 ITO靶材的影响 王 胡 ，刘家祥 ，刘 宸 (北京化工大学 材料科学与工程学院，北京 100029) 摘 要 ：以平均粒径为30nm的ITO粉体为原料，添加少量聚乙烯醇(PVA)造粒，模压成形获得素坯，在氧气氛、1550~C烧结 素坯制备 ITO靶材 。采用 100～600MPa的成形压力，添加0．5％，1．0％，2．5％的PVA制备靶材，研究压力和 PVA添加量对靶材制 备 的影响。结果表明，成形压力在 100～500MPa内，素坯及靶材密度随压力升高而增大 ，500MPa时达到最大值，分别为47．5％和 99．16％。600MPa时素坯和靶材密度略微降低。成形压力越高，摩擦导致 的压力损失越大 ，素坯脱模越 困难 。增大 PVA添加量 ， 素坯更易脱模 ，且坯体内密度分布更均一。添加 1．O％的PVA时获得的素坯及靶材密度最高 ，分别为 45，21％和98，45％。得出素 坯 的较佳制备条件为成型压力400MPa，PVA添加 1．O％。 关键词 ：粉末冶金；ITO靶材；素坯；成形压力；PVA 中图分类号 ：TF124 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—0211(2010)04—0030—04 氧化铟锡 (indium—tin—oxide)或锡 掺杂氧 化铟 l 实验 方法 (tin．dopedindium oxide)简称 ITO。ITO靶材是制造 LCD的关键材料之一，随着国内LCD产业 的高速发 以化学共沉淀法所制平均粒径 30nm 的ITO粉 展，ITO靶材的需求也持续增长 。然而 ，ITO靶材制 体为原料，添加少量聚乙烯醇 (PVA)进行造粒 ，模 备技术含量高、难度大 ，靶材制备的核心技术掌握在 压成形获得素坯 ，氧气氛 、烧结法在 1550~C下烧结 国外少数企业手 中¨。目前 ，国内生产的 ITO靶材 素坯制备靶材。分别采用 100，200，300，400，500， 密度低 ，无法满足高端平板显示器行业对于靶材质 600MPa的成形压力制备靶材 ，研究成形压力对靶材 量的要求。ITO靶材的国产化 ，能保障和促进国内 制备的影响。分别添加 0．5％，1．0％，2．5％的PVA LCD产业的发展 [21。ITO靶材的制备方法主要有热 制备靶材，讨论了粘结剂添加量对靶材制备的影响。 等静压法 、热压法和烧结法。其 中烧结法生产成本 用阿基米德排水法测量素坯及靶材密度 ，SEM 低 、效率高，具有广阔的市场前景。烧结法采用预压 观察素坯及靶材微观形貌。 (或粉浆浇铸)方式制备素坯 ，在一定气氛和温度烧 2 试验结果与讨论 结素坯获得高致密化及晶粒分布均匀的靶材。作为 靶材制备的基本工序 ，素坯的成形工艺直接影响靶 2．1 成形压力对 ITO素坯和靶材密度及微观结构 的影响 材的性能 ，如微观结构、密度和强度等。如何改善成 图 1表示 ITO素坯的相对理论密度与成形压力 形工艺，减少模具的损伤 ，获得成分均一 、无裂纹 、无 之间的关系。由图 1可知，压力在 100—500MPa 分层 、高密度 的素坯是制备高端 ITO靶材的研究重 内，素坯密度随压力升高而增大 ，且这种增大的趋