北京供销学校食品理化检验技术教案10.docVIP

北京供销学校食品理化检验技术教案10 一、概述 漂白剂的定义 亚硫酸盐类的漂白作用原理 其他作用：防腐、抗氧化 使用的漂白剂：SO2、亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、熏硫 使用限量指标，残留量指标 二、亚硫酸钠的测定 GB/T5009·34—2003 第一法 盐酸副玫瑰苯胺比色法 第二法 蒸馏法 第一法 盐酸副玫瑰苯胺比色法 1、原理： 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其颜色的深浅与亚硫酸盐含量成正比，可通过比色测定。 2、试剂 0.1mol/L 四氯汞钠溶液 0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液 1.2%氨基磺酸铵溶液 0.2%甲醛溶液 二氧化硫标准使用液：2ug/mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液 0.5mol/L硫酸溶液 3、操作 ⑴样品处理 称取5-10g砂糖，以少量水溶解，移入100mL容量瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠溶液4mL,5分钟后加入0.5mol/L硫酸溶液4mL，然后再加入四氯汞钠吸收液20mL,用水定容。 ⑵标准曲线绘制 吸取二氧化硫标准使用液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80, 1.00, 1.50, 2.00mL，分别加入25mL带塞比色管中，加入四氯汞钠溶液体积达到10mL，然后各加入1mL1.2%氨基磺酸铵溶液，1mL0.2%甲醛溶液， 1mL0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20分钟，用1cm比色皿，以零管为空白，在波长550nm处测吸光度，以SO2含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 　　⑶样液的测定 吸取样品处理液0-5.00mL置于25mL带塞比色管中，按绘制标准曲线操作进行，并测出吸光度，从标准曲线上查得样品处理液的SO2含量。 4、计算 C × 1000 二氧化硫含量（g/kg） = m × V/100 × 1000 × 1000 C——测定时样品处理液SO2含量ug m——样品质量g V——测定用样液体积mL 第六节 抗氧化剂（BHA、BHT）的检验 一、概述 抗氧化剂的定义 常用抗氧化剂：BHA、BHT、PG、对羟基苯甲酸酯类 限量使用指标 二、食品中BHA与BHT的测定 GB/T5009·30—2003 第一法 气相色谱法 第二法 薄层色谱法 第三法 比色法 第三法 比色法——测油脂中BHT的含量 1、原理 水蒸气蒸馏分离BHT，使甲醇吸收，加邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色物质，用三氯甲烷提取后比色定量 其余内容给学生自学 2、试剂 无水氯化钙 甲醇。 三氯甲烷。 甲醇(50%)。 亚硝酸钠溶液：3g/L,避光保存。 邻联二茴香胺溶液：称取125mg邻联二茴香胺于50mL棕色容量瓶中加25mL甲醇，振摇使其溶解，加50mg活性炭，振摇5min过滤，取20.0mL滤液置于另一50mL棕色容量瓶中，加盐酸(1+11)至刻度。临用时现配并避光保存。 BHT标准溶液：准确称取0.050gBHT，用少量甲醇溶解，移入100ml棕色容量瓶中，并稀释至刻度，避光保存。此溶液每毫升相当于0.50mgBHT。 BHT标准使用液：临用时吸取1.0mLBHT标准溶液，置于50mL棕色容量瓶中加甲醇至刻度，混匀，避光保存。此溶液每毫升相当于10.0μgBHT。 3、仪器 水蒸汽蒸馏装置。 甘油浴。 分光光度计 4、测定步骤 ⑴、试样处理 称取2g～5g粉碎试样(约含0.40mgBHT)于100 mL蒸馏瓶中，加16.0g无水氯化钙粉末及10.0mL水，当甘油浴温度达到165℃恒温时，将蒸馏瓶浸入甘油浴中，连接好水蒸汽发生装置，冷凝管下端浸入有50mL甲醇的200mL容量瓶中，进行蒸馏，蒸馏速度1.5～2mL/min，在50～60min内收集约100mL馏出液(连同原有的甲醇共约150mL，蒸汽压不可太高，以免油滴带出)，以温热的甲醇分次洗涤冷凝管，洗液合并于容量瓶中并稀释至刻度。 ⑵、测定 准确吸取25.0mL上述处理后的试样溶液，移入用黑纸(布)包扎的100mL分液漏斗中，另准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mLBHT标准使用液，分别置于用黑纸(布)包扎的60mL分液漏斗中，加入甲醇(50%)至25mL。分别加入5mL邻联二茴香胺溶液,混匀，再各加2mL亚硝酸钠溶液，振摇1min，放置10min，再加入10mL三氯甲烷，剧烈振摇1min，静置3min后，将三氯甲烷层移入用黑纸(布)包扎的10mL比色管中，管中预先放入2mL甲醇，混匀。用1cm比色皿以三氯甲烷为参比，于波长520nm处测定吸光度