碘化铯系列检测分析法.PDFVIP

碘化铯系列检测分析法 碘化铯－锰、镁、锶、钙、钡的测定－电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本方法适用于碘化铯中质量分数 0.0001%～0.001%的锰、0.00003%～0.001%的镁、 0.00002%～0.001%的钙、0.00004%～0.001%的锶和0.00005%～0.001%的钡的测定。 2 原理 试料用水溶解。用电感耦合等离子体发射光谱仪上于锰 257.610nm、镁279.553nm、锶 407.100%nm、钙393.366nm、钡455.403nm分析线处测量各元素的谱线强度，按工作曲线 法分别计算其含量。碘化铯基体对被测元素的测定没有光谱干扰，但高浓度基体对被测元素 的测定有一定影响，因此采取基体匹配的方法。 3 试 3.1高纯盐酸，ρ1.19g/mL。 3.2 各元素标准溶液均采用光谱纯的氧化物或纯度大于99.95%的纯金属经酸溶解后配制而 成。 4 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 光源：等离子体光源，使用功率753W～1750W。 5 操作步骤 5.1 称样 称取2g试样，精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 5.3 试料处理 将试料置于100mL烧杯中，加入20mL水，2mL盐酸 （1+1），低温加热，溶解完全后冷却， 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4标准溶液的配制 根据样品中待测元素的含量范围，在50mL容量瓶中加入适量锰、镁、锶、钙、钡标准溶液， 使高标溶液中待测元素的含量略高于样品中该元素的含量，加入2mL盐酸 （1+1），用水稀 释至刻度，混匀。 5.5 测定 使用IC 发射光谱仪，输入所配制的标样溶液的浓度，将试样溶液喷入IC 等离子炬，绘制 标准溶液曲线。当工作曲线线性r≥0.999时，在相同的仪器工作条件下，于锰257.610nm、 镁279.553nm、锶407.100%nm、钙393.366nm、钡455.403nm分析线处测量各元素的谱线 强度，即可得到试样中待测元素的质量浓度。 6 结果计算 按下式计算锰、镁、锶、钙、钡的含量，以质量分数表示： 第 1 页 共 2 页 南京盛庆和化工有限公司，江苏省南京市太平南路2号日月大厦21楼， 式中：w——锰、镁、锶、钙、钡的质量分数，%； r——使用IC 发射光谱仪测得的试样中待测元素的质量浓度，μg/mL； V——试液体积，mL； m——试料质量，g。 第 2 页 共 2 页 南京盛庆和化工有限公司，江苏省南京市太平南路2号日月大厦21楼，