水热法合成YPO4∶Eu及基质的结构研究.pdfVIP

第25卷 第6期 中 国 稀 土 学 报 2007年12月 V o1．25 № ．6 JOURNAL OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY Dec．2007 水热法合成YPO4：Eu及基质的结构研究 刘 琼 ，苏毅国 ，于洪生 ，韩 炜 (1．吉林大学物理学院，吉林长春130021；2．中科院福建物质结构研究所，福建 福州350002) 摘要：利用水热法合成了磷酸钇基质(YPO4)和磷酸钇掺铕(YPO4：Eu)的纳米颗粒。通过粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱、拉曼 光谱、荧光光谱、热重分析(TG)等手段对合成纳米材料的结构、粒度、表面水的含量以及发光特性进行了表征。结果表明：样品结晶良好， 为单一的四方相(I41／AMD)锆石结构，且随着水热温度的降低，晶粒的粒度变小。研究发现，随着YPO4样品粒度的减小，晶格体积膨胀，并 通过XRD结合红外和拉曼分析发现晶体对称性提高。利用表面水的偶极模型分析了其内在机制。给出了YPO ：Eu的荧光光谱，指出其中各 个峰对应的跃迁能级，确定为Eu 的发射峰。 关键词：水热法；晶格膨胀；蓝移；稀土 中图分类号：0764 文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2007)06—0656—06 镧系磷酸盐是一系列很重要的材料，被广泛 Eu2O (A．R．)和浓硝酸(浓度约为68％)为初始原 用于激光器、陶瓷、传感器、荧光粉和热电阻材 料，聚四氟乙烯内衬的高压反应釜为反应容器，采 料 】，21。镧系磷酸盐的合成方法有很多，如溶胶．凝 用水热法制备了纳米YPO 颗粒。其基本过程为： 胶法 】 ]、水热法 ]、共沉淀法 和高温固相法[¨j 按Y和PO 的摩尔比为1：1，称取适量的Y2O (A． 等。它的物理化学性质，如化学成分、晶体结构、 R．)，Na2HPO ·12H2O(A．R．)，分别用硝酸和水溶 晶粒大小和形貌、电学和光学性质，都依赖于合成 解，将两种溶液混合均匀，并用硝酸调节pH值至 方法和合成参数。因此研究合成方法对镧系磷酸 0．5，转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度 盐的物理化学性质的影响对于我们理解稀土掺杂 为80％，在不同温度下水热处理12 h，将产物在室 磷酸盐的发光性质及其在其他方面的应用具有很 温下自然冷却，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，在空 重要的意义…。 气中于60℃下干燥后即得到YPO 纳米粉末。将 镧系正磷酸盐有两种晶体结构：单斜晶系独居 在80．100，120，140，160，180，200，220 oC下所 石结构和四方晶系磷钇矿结构。YPO 晶体属四方 得的样品分别命名为T80，T100，T120等等。YPO4： 晶系磷钇矿结构(n=b=0．6822 nm，c=0．6018 Eu(5％)纳米颗粒的制备按Y：Eu：PO 摩尔比为 nm)，空间群为I41／AMD。四方相的磷钇矿结构可 以看成是由YO 十二面体和PO 四面体共用一条 0．95：0．05：1并在220 oC水热处理12 h 】 。 棱边，沿平行于C轴的直线共用一个顶点形成一 样品的物相用日本Rigaku公司DMAX2500PC 个长链结构，链与链之间共用一条边组成的。本文 型X射线粉末衍射仪(Cu， =0．15418 nm)检测， 通过水热法来制备纳米 YPO 晶粒以及铕掺杂