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Sm8Fe85Si2C5非晶合金的晶化动力学
Sm8Fe85Si2C5非晶合金的晶化动力学
刘建华 张静武 张瑞军 张湘义
摘 要 用差热分析(DTA),结合X射线衍射(XRD)研究了Sm8Fe85Si2C5非晶合金的晶化动力学。试验结果表明:在0~900 ℃,该合金晶化相和Sm2(FeSi)17CX在晶化初期激活能变化不大,当晶化量XC(α-Fe)大于70%、XC[Sm2(FeSi)17Cx]大于50%时,两相晶化激活能开始减小。 关键词 Sm8Fe85Si2C5非晶合金 晶化动力学 表观激活能
Crystallization Kinetics of Amorphous Alloy Sm8Fe85Si2C5
Liu Jianhua, Zhang Jingwu,Zhang Ruijun and Zhang Xiangyi(Yanshan University, Qinhuangdao 066004)
Abstract The crystallization kinetics of amorphous alloy Sm8Fe85Si2C5 was studied by differential thermal analysis (DTA) and X-ray diffraction (XRD). The test results showed that in 0~900 ℃, there was no appreciably change for the activation energy of the crystalline phases-α and Sm2(FeSi)17CX phase at beginning crystallization stage, and as the crystallized volume fraction of XC(α-Fe) and XC[Sm2(FeSi)17Cx] was more than 70%, the activation energies decreased. Material Index Amorphous Alloy Sm8Fe85Si2C5, Crystallization Kinetics, Apparent Activation Energy
1988年Cochoorn等人[1]首次用快淬法将Nd4Fe78B18合金制成纳米复合永磁材料,发现该材料具有明显的剩磁增强效应。随后的微磁学理论计算表明[2],该材料的最大磁能积,远高于任何一种单相永磁材料,从而引起各国学者的关注与重视。目前,纳米复合永磁材料的制备方法主要有快淬法和机械合金法,研究体系主要集中在Nd-Fe-B和Sm-Fe-N(c)合金上。然而,所有公开报导的最大磁能积(10~25MGOe)远低于理论预言的100MGOe,其主要原因是实际合金的纳米晶结构,特别是纳米晶尺寸与理论要求偏差较大,因此,控制纳米复合永磁材料的微结构,细化其纳米晶粒尺寸成为这类新型永磁材料进一步发展的关键性问题。目前普遍采用添加合金元素及元素替代来达到目的。铁基纳米晶软磁合金的研究结果表明,复合添加元素有利于合金形成超细的纳米晶结构,且合金的晶化行为对其晶化形成的微结构有着重要影响[3]。本文研究了Sm8Fe85Si2C5非晶合金的晶化动力学,以掌握该合金的晶化行为。
1 试验方法1.1样品制备及测试 用真空感应炉熔炼母合金,其成分(at%)为:Sm8Fe85Si2C5,用单辊熔体急冷法(将熔体喷在急冷的转动的甩带机上)将其制备成宽2~3 mm,厚20μm的条带,经X射线(XRD)验证所制的条带为非晶态(图1)。用Pevkin-Elmev7差热仪进行变温DTA测定,升温速度分别为10 ℃/min,15 ℃/min,20 ℃/min。用D/MAX-rB衍射仪进行X射线衍射分析,带石墨单色器,Cukα辐射。
图1 Sm8Fe85Si2C5非晶合金原始X射线衍射图Fig.1 X-ray diffraction pattern of original amorphous alloy Sm8Fe85Si2C5
1.2 数据分析方法 用kissinger方程[4]:
ln(B/T2)=-Ec(RT)-1+constant (1)
计算晶化表观激活能Ec。 用Deloy小泽义夫方程[5]:
lgB=lgAE[RF(X)]-1-2.315-0.4567E(RT)-1 (2)
计算晶化阶段激活能Ex。式中:B为升温速率,T为特征温度,A为频率因子,X为晶化分数(晶化量),F(X)为晶化函数,R为气体常数。其中晶化分数(Xc)的计算方法为:Xc=Si/S,S为晶化相从晶化开始到晶化结束时DTA曲线的放热峰面积,Si为晶化相从晶化开始到某一
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